本品含富马酸氯马斯汀（C21H26ClNO?C4H4O4）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 溶剂 三氯甲烷-甲醇（1∶1）。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于富马酸氯马斯汀2.5mg），置具塞锥形瓶中，加溶剂10ml，振摇20分钟，滤过，滤液用溶剂洗涤2次，每次5ml，合并滤液，减压蒸发至干，残渣加溶剂1ml使溶解，摇匀。 对照品溶液 取富马酸氯马斯汀对照品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（90∶10∶1）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液后，再喷以过氧化氢试液。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量，加流动相适量，振摇使富马酸氯马斯汀溶解并用流动相稀释制成每1ml中约含富马酸氯马斯汀0.1mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见富马酸氯马斯汀有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯马斯汀峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯马斯汀峰面积（2.0%）。 含量均匀度 取本品1片，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使富马酸氯马斯汀溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法，依法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以枸椽酸缓冲液（pH 4.0）[取枸椽酸20.0g，加水1000ml使溶解，加氢氧化钠溶液（3→10）22ml与盐酸9ml，用水稀释至2000ml的溶液，调节pH值至4.0]500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取富马酸氯马斯汀对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液。 空白溶液 取溶出介质。 测定法 精密量取供试品溶液、对照品溶液与空白溶液各50ml，分别置分液漏斗中，各加甲基橙溶液（取甲基橙指示液20ml，加水稀释至100ml）10ml与三氯甲烷20ml，振摇10分钟，分取三氯甲烷层，滤过，分别取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在420nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于富马酸氯马斯汀1.34mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使富马酸氯马斯汀溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取富马酸氯马斯汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含27μg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按氯马斯汀峰计算不低于3000，氯马斯汀峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以氯马斯汀峰面积计算。 【类别】同富马酸氯马斯汀。 【规格】1.34mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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