本品为2，2’，2’-三甲基-6,6’-二甲氧基-7’，12’-二羟基-氯化筒箭毒鎓盐酸盐五水合物。按无水物计算，含C37H41ClN2O6·HCl不得少于98.0%。 【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末。 本品在水中溶解，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠溶液中溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，放置3小时，依法测定（通则0621），比旋度为+210°至+224°。 【鉴别】 （1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硝酸汞试液1ml，渐产生红色。 （2）取本品，加水溶解并制成每1ml中约含50μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在280nm的波长处有最大吸收，在255nm的波长处有最小吸收。 （3）本品显氯化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】 酸度 取本品0.10g，加水10ml，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.25g，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品，加水溶解并制成每1ml中约含25mg的溶液。 对照溶液（1） 精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 对照溶液（2） 精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇-12.5%三氯醋酸（1：1：1）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以六氰络铁氢钾试液-水-三氯化铁试液（1：1：2）（临用新制），使显色。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）主斑点比较，均不得更深；深于对照溶液(2)主斑点的杂质斑点不得多于1个。 总氯量 取本品约0.3g，精密称定，加水5ml，微温使溶解，加冰醋酸5ml与甲醇50ml，放冷至室温，加曙红指示液1滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。按无水物计算，含总氯(Cl)量应为9.9%～10.7%。 三氯甲烷中溶解物 取本品0.25g，加水150ml溶解，加饱和碳酸氢钠溶液5ml，用三氯甲烷提取3次，每次20ml，合并提取液，用水10ml洗涤，滤过，用三氯甲烷10ml分次洗涤滤器，合并滤液，置经105℃恒重的容器中，在水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过5mg(2%)。 水分 取本品，照水分测定法(通则0832第一法1)测定，含水分应为9.0%～12.0%。 炽灼残渣 不得过0.25%(通则0841)。 【含量测定】 取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml，微热使溶解，放冷，加醋酐60ml，照电位滴定法(通则0701)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.08mg的C37H41ClN2O6·HC1。 【类别】骨骼肌松弛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】氯化筒箭毒碱注射液 |
医药数据
