本品含萘普生（C14H14O3）应为标示量的 90.0%～110.0%。 【性状】本品为乳白色或微黄色栓。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定，在 262nm、271nm、317nm 与 331nm 的波长处有最大吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取含量测定项下融化并放冷的样品适量（约相当于萘普生 50mg），置 50ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，置 50～60℃水浴振摇使萘普生溶解，保持 10 分钟后取出，放冷，再放入冰箱冷冻（-18℃）1 小时后立即过滤，精密量取放至室温的续滤液 25ml，置 50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，经 0.45μm 微孔滤膜滤过，取续滤液。 对照溶液 分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各 1ml，置同一 100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见萘普生有关物质项下。 限度供 试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过萘普生标示量的 0.1%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中萘普生峰面积的 0.2 倍（0.2%），杂质总量不得过 1.0%。 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定（通则 0107）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取供试品 10 粒，精密称定，在水浴上融化，在不断搅拌下放冷，精密称取适量（约相当于萘普生 0.2g），置 100ml 量瓶中，加甲醇 70ml，置 50～60℃水浴上振摇使萘普生溶解，保持 10 分钟后取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀；再放入冰箱中冷冻 1 小时（-18℃）后立即滤过，精密量取放至室温的续滤液 2ml，置 200ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取萘普生对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每 1ml 中含 20μg 的溶液。 色谱条件用 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（75：25），用磷酸调节 pH 值至 3.0 为流动相；检测波长为 272nm；进样体积 20μl。 系统适用性要求 理论板数按萘普生峰计算不低于 2000，萘普生峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同萘普生。 【规格】（1）0.25g （2）0.3g （3）0.4g 【贮藏】遮光，密闭，在30℃以下保存。 |
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