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格隆溴铵片

    药品名称: 格隆溴铵片
    版本: 2020年版
    来源: 二部
    分类: 品种正文 第一部分
    内容:

    本品含格隆溴铵(C19H28BrNO3)应为标示量的90.0%~110.0%。

    【性状】本品为白色片。

    【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于格隆溴铵10mg),加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含格隆溴铵0.5mg的溶液,滤过,取滤液适量,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在258nm与264nm的波长处有最大吸收,在255nm与262nm的波长处有最小吸收。

    (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

    【检查】含量均匀度 取本品1片,置25ml(0.5mg规格)或50ml(1mg规格)量瓶中,加水适量振摇使格隆溴铵溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。

    溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。

    溶出条件 以水500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。

    供试品溶液 取溶出液适量,滤过,取续滤液。

    对照品溶液 取格隆溴铵对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含格隆溴铵1μg(0.5mg规格)或2μg(1mg规格)的溶液。

    色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。

    测定法 见含量测定项下。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。

    限度 标示量的75%,应符合规定。

    其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

    【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于格隆溴铵2mg),置100ml量瓶中,加水适量,振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。

    对照品溶液 取格隆溴铵对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液。

    色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠0.2g与无水硫酸钠1.0g溶于615ml水中,加0.5mol/L硫酸溶液3.0ml)-乙腈-甲醇(615∶235∶150)为流动相:检测波长为222nm;进样体积20μl)。

    系统适用性要求 理论板数按格隆溴铵峰计算不低于2000,格隆溴铵峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

    测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

    【类别】同格隆溴铵。

    【规格】(1)0.5mg (2)1mg

    【贮藏】密封保存。

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