本品含替硝唑（C8H13N3O4S）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为类白色至淡黄色栓。 【鉴别】 （1）取本品适量（约相当于替硝唑10mg），加氢氧化钠试液2ml，温热，溶液显黄色，滴加稀盐酸使成酸性后，溶液即变成白色，再滴加过量氢氧化钠试液，则变成淡黄色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10粒，精密称定，切成碎末，精密称取适量（约相当于替硝唑0.12g），置100ml量瓶中，加流动相适量，温水浴中加热并时时振摇使替硝唑溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀。置冰浴中冷却1小时，取出后迅速滤过，放至室温，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取替硝唑对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.12mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5）-甲醇（80：20）为流动相；检测波长为310nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按替硝唑峰计算不低于2000，替硝唑峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 【类别】 同替硝唑。 【规格】 0.2g 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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