本品含盐酸金刚乙胺（C12H21N?HCl）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片或薄膜衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】（1）取本品，除去包衣，研细，称取适量（约相当于盐酸金刚乙胺0.1g），加乙醇10ml振摇，滤过，滤液蒸干。残渣加氢氧化钠试液2ml，振摇使成油珠状，加三氯甲烷2ml提取，取三氯甲烷层1ml，加2% 2，4-二硝基氯苯三氯甲烷溶液1ml，10分钟内即显黄色。 （2）取本品1片，研细，加二氯甲烷20ml使盐酸金刚乙胺溶解，滤过，蒸干，残渣的红外光吸收图谱应与盐酸金刚乙胺对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）取本品细粉适量（约相当于盐酸金刚乙胺0.1g），加水10ml，振摇，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】有关物质 照气相色谱法（通则0521）测定。 供试品溶液 取本品（薄膜衣片除去包衣），研细，称取适量（约相当于盐酸金刚乙胺0.2g）.置25ml量瓶中，加水适量，充分振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置分液漏斗中，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml，振摇，精密加入正己烷10ml振摇提取，静置分层，取正己烷层。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用正己烷定量稀释成每1ml中约含40μg的溶液。 色谱条件与测定法 见盐酸金刚乙胺有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以水500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 内标溶液 取金刚烷适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含0.35mg的溶液。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，精密量取续滤液2ml，加1mol/L氢氧化钠溶液5ml，振摇，加内标溶液1ml提取，静置分层，取正己烷层。 对照品溶液 取盐酸金刚乙胺对照品，精密称定，加甲醇适量溶解并用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，精密量取2ml，加1mol/L氢氧化钠溶液5ml，振摇，加内标溶液1ml提取，静置分层，取正己烷层。 色谱条件 以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为150℃；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；进样体积2μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，照气相色谱法（通则0521）测定，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（相当于盐酸金刚乙胺0.6g），置100ml量瓶中，加无水乙醇70ml，振摇使盐酸金刚乙胺溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，在水浴上蒸干，105℃干燥10分钟，放冷，加三氯甲烷2ml溶解，加冰醋酸30ml与醋酸汞7ml，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于21.58mg的C12H21N?HCl。 【类别】同盐酸金刚乙胺。 【规格】0.1g 【贮藏】密封保存。 |
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