本品为硫酸特布他林的混悬型吸入气雾剂，含硫酸特布他林（C12H19NO3）2·H2SO4］应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品在耐压容器中的药液为灰白色或淡黄色的混悬液体，揿压阀门，药液即呈雾粒喷出。 【鉴别】取装量项下的内容物，加三氯甲烷适量，用5号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液备用；滤渣用三氯甲烷25ml洗涤。照红外分光光度法（通则0402）测定，其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集668图）一致。 【检查】装量 取本品5罐，分别精密称定，在约0℃的温度下放置15分钟，取出，立即小心地在铝盖上钻一小孔，俟抛射剂逸出后，除去铝盖，倾出内容物备用；容器用水、乙醇洗净，在室温下晾干后，再分别精密称定各罐的重量，计算，即得。每罐的装量应不少于7.7g（200揿规格）或14.7g（400揿规格）。 每揿主药含量 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 内标溶液 取硫酸间羟异丙基肾上腺素适量，加90%乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。 供试品溶液 取本品1罐，摇匀，试揿数次，用乙醇冲洗阀门，精密量取内标溶液5ml，置具螺旋帽的试管中，迅速转移至冰浴中，冷却5分钟，待供试品阀门与试管中的揿射连接器连接好，立即揿射5次，为了使揿射时瓶内压力不变，在揿第3次之前应快速振摇瓶子，用经校正的注射器精密量取水0.5ml冲洗阀门，再精密量取乙醇1.5ml冲洗阀门，并使洗液通过揿射连接器流入试管中，从冰浴中取出试管，缓缓振摇使管壁上的供试品溶解。 对照品溶液 取硫酸特布他林对照品约60mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水10ml溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml与内标溶液5ml，混匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.0065mol/L辛烷磺酸钠溶液（23:77）（用醋酸调节pH值至3.4）为流动相；检测波长为280nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按特布他林峰计算不低于2000，特布他林峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 限度 每揿含硫酸特布他林应为0.200～0.288mg。 微细粒子剂量 照吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法（通则0951）测定。 供试品溶液 取本品，依法操作，吸收液与接受液均为水，充分振摇，试揿5次，揿压喷射10次（注意每次揿射间隔一定时间并缓缓振摇），清洗规定部件，合并洗液与下层锥形瓶（H）中的接受液，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取硫酸特布他林对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液。 色谱条件 见每揿主药含量项下。进样体积50μl。 测定法 见每揿主药含量项下。按外标法以峰面积计算。 限度 微细粒子药物量应不得低于每揿标示量的15%。 泄漏率 取本品12罐，去除外包装，用乙醇将表面清洗干净，室温垂直（直立）放置24小时，分别精密称定重量（W1，再在室温放置72小时（精确至30分钟），再分别精密称定重量（W2），置2℃～8℃冷却后，迅速在阀上面钻一小孔，放置至室温，待抛射剂完全气化挥尽后，将瓶与阀分离，用乙醇洗净，在室温下干燥，分别精密称定重量（W3），按下式计算每瓶年泄漏率。平均年泄漏率应小于3.5%，并不得有1瓶大于5%。 年泄漏率=365×24×（W1-W2）/[72×（W1-W3）]×100% 其他 除递送剂量均一性和每揿喷量外，应符合气雾剂项下有关的各项规定（通则0113）。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH9.5） 取三羟甲基氨基甲烷36.3g，加水溶解并稀释至1000ml，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至9.5，摇匀。 供试品溶液 取本品5罐，除去标签，外壁依次用水、乙醇洗净，在室温下干燥，分别精密称定各罐的重量，置-25～-30℃冰冻30分钟，取出，立即小心地在铝盖上钻一小孔，在室温下让抛射剂挥发，打开，将瓶子和铝盖置具塞瓶中，精密加入0.005mol/L硫酸溶液25ml与三氯甲烷25ml，密塞振摇15分钟，放置分层后，精密量取硫酸液层10ml（200揿规格）或5ml（400揿规格），置250ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，容器用水、乙醇洗涤，在室温下干燥，称重。 对照品溶液 取硫酸特布他林对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 测定法 精密量取供试品溶液、对照品溶液与水各5ml，分别置50ml量瓶中，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH9.5）35ml，混匀，加2%4-氨基安替比林溶液1.0ml，混匀，加8%铁氰化钾溶液1.0ml，边加边振摇，用上述缓冲液稀释至刻度，摇匀，以三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH9.5）为空白，在550nm的波长处分别测定吸光度（从加入8%铁氰化钾溶液起75秒时测定），按气雾剂内容物的密度为1.4计算。 【类别】同硫酸特布他林。 【规格】（l）5ml:50mg（每瓶200揿），每揿含硫酸特布他林0.25mg（2）10ml：100mg（每瓶400揿），每揿含硫酸特布他林0.25mg 【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。 |
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