本品含炔诺酮（C20H26O2）与炔雌醇（C20H24O2）均应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 炔诺酮 600mg 炔雌醇 35mg 制成 1000片 【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】 （1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品2片，研细，加三氯甲烷-甲醇（9:1）5ml，充分搅拌使炔诺酮与炔雌醇溶解，滤过，滤液置水浴上浓缩至约0.5ml。 炔诺酮对照品溶液 取炔诺酮对照品适量，加三氯甲烷-甲醇（9:1）溶解并稀释制成每1ml中含2.4mg的溶液。 炔雌醇对照品溶液 取炔雌醇对照品适量，加三氯甲烷-甲醇（9:1）溶解并稀释制成每1ml中含0.14mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以苯-乙酸乙酯（4:1）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以硫酸-无水乙醇（7:3），在100℃加热5分钟使显色。 结果判定 供试品溶液所显两个主斑点的位置和颜色应分别与相应的对照品溶液主斑点相同。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】 含量均匀度 取本品1片，置10ml量瓶中，加水0.5ml振摇使崩解，加乙腈5ml，超声约15分钟使炔诺酮与炔雌醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，限度均为±20%，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第三法）测定。 溶出条件 以0.5%十二烷基硫酸钠溶液200ml为溶出介质，转速为每分钟100转（糖衣片）或50转（薄膜衣片），依法操作，经1小时时（糖衣片）或45分钟时（薄膜衣片）取样。 供试品溶液 取溶出液，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取炔诺酮对照品约12mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙醇10ml使溶解，用0.5%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积100μL。 系统适用性 要求见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片中炔诺酮的溶出量。 限度 标示量的60%（糖衣片）或80%（薄膜衣片），应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于炔诺酮3mg），置50ml量瓶中，加乙腈25ml，超声使炔诺酮与炔雌醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液。 对照品溶液 取炔诺酮对照品与炔雌醇对照品各适量，精密称定，加乙腈适量溶解后，加入与乙腈等量的水，再用乙腈-水（1:1）定量稀释制成每1ml中约含焼诺酮60μg与炔雌醇3.5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（45:55）为流动相；检测波长为200nm；进样体积50μl。 系统适用性要求 理论板数按焼诺酮峰计算不低于3000，炔诺酮峰与炔雌醇峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 避孕药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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