本品为氯普噻吨添加适量盐酸与适宜助溶剂制成的灭菌水溶液。含氯普噻吨（C18H18ClNS）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为无色的澄明液体。 【鉴别】 （1）取本品3～4ml，滴加硫酸2～3ml，即显橙红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 pH值应为3.0～5.0（通则0631）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，用流动相稀释制成每1ml中约含氯普噻吨0.67mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取本品1ml，加1mol/L盐酸溶液1ml，置水浴加热1小时，冷却，用流动相稀释至20ml。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent ZORBAX SB C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐溶液（取十二烷基硫酸钠8.1g与磷酸二氢钠1.6g，加水900ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.5，加水至1000ml）-甲醇-乙腈（21：65：14）为流动相；检测波长为254nm；柱温为40℃；系统适用性溶液进样体积10μl，其他溶液进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氯普噻吨保留时间约为13分钟，氯普噻吨峰与氯普噻吨E-异构体峰（相对保留时间约为1.1）的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与氯普噻吨E-异构体保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。 乙醇量 取本品，照乙醇量测定法（通则0711）测定，含乙醇量不得过50%。 细菌内毒素 取本品，用盐酸三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH7.2，取盐酸三羟甲基氨基甲烷15.8g，加细菌内毒素检查用水适量使溶解并稀释至100ml，摇匀，作为溶液I；取三羟甲基氨基甲烷1.2g，加细菌内毒素检查用水适量使溶解并稀释至10ml，摇匀，作为溶液Ⅱ。取溶液I 100ml与溶液Ⅱ10ml，加细菌内毒素检查用水至550ml，摇匀，用0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.2，用无热原的输液瓶分装，加塞压盖后121℃灭菌15分钟）稀释后，依法检查（通则1143），每1mg氯普噻吨中含内毒素的量应小于10EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含氯普噻吨67μg的溶液。 对照品溶液 取氯普噻吨对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含67μg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。检测波长为230nm。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 同氯普噻吨。 【规格】 2ml：26.90mg 【贮藏】 遮光，密闭保存。 |
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