本品含盐酸伊托必利（C20H26N2O4·HCl）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片或薄膜衣片，薄膜衣片除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】（1） 取本品的细粉适量（约相当于盐酸伊托必利25mg），置干燥的试管中，加丙二酸约30mg与醋酐0.5ml，加热，显红棕色。 （2）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品的细粉适量（约相当于盐酸伊托必利0.1g），加甲醇10ml，振摇使盐酸伊托必利溶解，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸伊托必利对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（10∶1∶0.3）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色，立即检视。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （4）取本品的细粉适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸伊托必利15μg的溶液，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在258nm的波长处有最大吸收，在238nm的波长处有最小吸收。 （5）取本品的细粉适量，加水振摇后，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 以上（2）、（3）两项可选做一项。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品的细粉适量（约相当于盐酸伊托必利50mg），置100ml量瓶中，加水适量振摇使盐酸伊托必利溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸伊托必利有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液。 对照品溶液 取盐酸伊托必利对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在258nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸伊托必利50mg），置500ml量瓶中，加水适量，超声使盐酸伊托必利溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸伊托必利对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用稀磷酸或稀氢氧化钾溶液调节pH值至4.0）-乙腈（80∶20）为流动相；检测波长为258nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按伊托必利峰计算不低于5000，伊托必利峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸伊托必利。 【规格】50mg 【贮藏】密封，在干燥处保存。 |
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