本品含酮洛芬（C16H14O3）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品内容物为白色粉末。 【鉴别】（1）取本品的内容物适量（约相当于酮洛芬0.25g），加乙醇5ml，振摇使酮洛芬溶解，滤过，滤液照酮洛芬项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。 （2）取本品的内容物适量，加75%甲醇溶解并稀释成每1ml中约含酮洛芬10μg的溶液，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在258nm的波长处有最大吸收。 【检查】溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法方法1）测定。 酸中溶出量 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，取续滤液。 对照品贮备液 取酮洛芬对照品约14mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 精密量取对照品贮备液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含6μg（50mg规格）或3μg（25mg规格）的溶液。 空白对照溶液 取本品1粒，除尽内容物，用甲醇洗净，挥干后，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至胶囊在供试品溶液中相同的浓度。 测定法 取供试品溶液、对照品溶液与空白对照溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在260nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量。 限度 应符合规定。 缓冲液中溶出量 溶出条件 向酸中溶出量项下2小时后的溶出杯中加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml，混匀（必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8士0.05），转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）定量稀释制成每1ml中约含酮洛芬6μg的溶液。 对照品溶液 精密量取酸中溶出量项下的对照品贮备液适量，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）定量稀释制成每1ml中约含6μg的溶液。 空白对照溶液 取本品1粒，除尽内容物，用甲醇洗净，挥干后，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶解并稀释至胶囊在供试品溶液中相同的浓度。 测定法 见酸中溶出量项下。 限度 应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于酮洛芬25mg），置100ml量瓶中，加流动相适量，超声20分钟使酮洛芬溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取酮洛芬对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含酮洛芬0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾68.0g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.5+0.1）-乙腈-水（2：43：55）为流动相；检测波长为255nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按酮洛芬峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同酮洛芬。 【规格】（1）25mg（2）50mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
医药数据
