第一法 滴定法 本法系依据汞有机化合物经强酸消化成无机汞离子，与双硫腙溶液形成橙黄色化合物。根据双硫腙滴定液的消耗量，可计算出供试品中硫柳汞含量。 试剂 （1）双硫腙滴定液 精密称取双硫腙50mg，置100ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液2.5ml，置100ml量瓶中，加四氯化碳稀释至刻度，摇匀，即得双硫腙滴定液，保存于冷暗处。 （2）标准汞溶液 取置于硫酸干燥器中干燥至恒重的氯化高汞约0.135g，精密称定，置100ml量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶解并稀释至刻度，摇匀，即为标准汞贮备液。 临用前，精密量取标准汞贮备液适量，置100ml量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即为每lml相当于50μg汞含量的标准汞溶液。 测定法 （1）消化 精密量取供试品适量（约相当于含汞量50μg），置150ml圆底磨口烧瓶（附长40cm回流管）中，加硫酸2ml、8.0mol/L硝酸溶液0.5ml混匀后，置电炉上加热回流15分钟（或置于3cmⅹ24cm试管中，加盖置85～90℃水浴加热1小时），冷却后加水40ml，加20%盐酸羟胺溶液5ml。 （2）滴定 用水40ml将上述消化后溶液分数次冲洗入125ml分液漏斗中，用双硫腙滴定液滴定，开始时每次可加入2ml左右，以后逐渐减少至每次0.5ml，最后还可少至0.2ml。每次加入滴定液后，振摇10秒钟，静置分层，弃去四氯化碳层，继续滴定，直至双硫腙滴定液的绿色不变，即为终点。 （3）双硫腙滴定液的标化 精密量取标准汞溶液lml，置125ml分液漏斗中，加硫酸2ml、水80ml和20%盐酸羟胺溶液5ml，自“（2）滴定”中“用双硫腙滴定液滴定”起，同法操作。 按下式计算： 式中 V1为供试品消耗双硫腙滴定液的体积，ml； V2为标准汞溶液消耗双硫腙滴定液的体积，ml； V3为供试品的体积，ml； 0.050为标准汞溶液的浓度；mg/ml； 2.02为常数（1g汞相当于2.02g硫柳汞）。 【附注】（1）抗毒素及免疫球蛋白供试品用水浴消化法滴定时会出现少量絮状物，但不影响结果。 （2）可做限度测定。 第二法 原子吸收分光光度法 本法系依据有机汞在氧化条件下消化成无机汞离子，在氯化亚锡作用下将汞离子还原为汞原子，采用原子吸收分光光度法测定供试品中汞含量，从而计算出硫柳汞含量。 试剂 （1）20%氯化亚锡溶液 称取氯化亚锡20g，加盐酸20ml，微热溶解，冷却至室温后加水稀释至100ml。临用时现配。 （2）稀硫酸 量取15ml硫酸（分析纯），加水15ml，混匀。 （3）5%高锰酸钾溶液 称取5.0g高锰酸钾（分析纯），用水溶解并定容至l00ml。煮沸10分钟，静置过夜，过滤。 （4）5%过硫酸钾溶液 称取5g过硫酸钾，用水溶解并定容至100ml。临用时现配。 （5）8%盐酸羟胺溶液 称取8g盐酸羟胺，用水溶解并定容至100ml。 标准汞溶液的制备 取标准汞溶液用水精确稀释，配制成5个适宜浓度的标准汞溶液。 供试品溶液的制备 取供试品适量，用水稀释至所含汞浓度在标准曲线范围内。 测定法 精密量取适量供试品和标准汞溶液，加稀硫酸4ml、硝酸lml和5%高锰酸钾溶液4ml，混匀，放置15分钟后，加入5%过硫酸钾溶液2ml，置约95℃加热2小时，冷却至室温后，加8%盐酸羟胺溶液2ml，加水至50ml后，取适量消化后供试品，并加入相应量的20%氯化亚锡溶液，照原子吸收分光光度法(通则0406)，于室温在波长253.7nm处测定吸光度，同时用水作空白对照。 结果计算 以标准汞溶液的浓度对其相应的吸光度作直线回归，相关系数不低于0.99，将供试品溶液的吸光度代入直线回归方程，即可得到供试品溶液汞含量。按下式计算供试品中的硫柳汞含量： 式中 Y为供试品中的硫柳汞含量，Mg/mh cHg为供试品溶液中的汞含量，ng/ml； 2.02为常数(1g汞相当于2.02g硫柳汞)； n为供试品稀释倍数。 |
医药数据
