C14H12O3 228.25 [94-18-8] 本品为节基-4-羟基苯甲酸酯。按干燥品计算，含C14H12O3应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或乳白色结晶性粉末。本品在甲醇或乙醇中溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为111~113℃。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5μg溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在260nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】酸度 取本品0.2g，加50%乙醇水溶液5ml，摇匀，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至橙色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积不得过0.1ml。 氯化物 取本品2.0g，加水50.0ml，80℃水浴加热5分钟，放冷，滤过，取续滤液5.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.035%）。 硫酸盐 取氯化物项下续滤液25.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.024%）。 有关物质 取本品，加溶剂［1%冰醋酸-甲醇（40∶60）］溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对羟基苯甲酸对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用苯基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为1%冰醋酸，流动相B为甲醇；按下表进行梯度洗脱，检测波长为254nm。称取羟苯丁酯与羟苯节酯对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml各含10μg的混合溶液，作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，羟苯丁酯与羟苯苯酯峰的分离度应不小于3.0。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰高的信噪比应大于10;再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，含对羟基苯甲酸不得过1.0%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 干燥失重 取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831 ）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以苯基硅烷键合硅胶为填充剂，以1%冰醋酸为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行梯度洗脱。检测波长254nm。取有关物质项下系统适用性溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，羟苯丁酯与羟苯节酯峰的分离度应不小于3.0。测定法取本品适量，精密称定，加溶剂［1%冰醋酸-甲醇（40∶60）］溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取羟苯茉酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】药用辅料，抑菌剂。 【贮藏】密闭保存。 |
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