本品为鲑降钙素加适量稳定剂和赋形剂制成的无菌冻干制剂。含鲑降钙素(C145H240N44O48S2)应为标示量的90.0%～115.0%。 【性状】本品为白色或类白色冻干块状物或粉末。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与鲑降钙素对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】酸度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液，依法测定(通则0631)，pH值应为3.9～5.5。 溶液的澄清度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液(若制剂中含人血白蛋白，需缓慢加入并轻摇使溶解)，溶液应澄清。如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较，均不得更浓。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品 取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含8.3μg的溶液。 系统适用性溶液 取N-乙酰-半胱氨酰1-鲑降钙素对照品，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含0.25mg的溶液，取20μl、含量测定项下的系统适用性溶液250μl与流动相A230μl，混匀。 色谱条件 见鲑降钙素有关物质项下。进样体积200μl。(若制剂中含有人血白蛋白，则按下表进行梯度洗脱)。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 70 30 30 42 58 45 20 80 45.01 70 30 55 70 30 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，N-乙酰-半胱氨酰1-鲑降钙素峰与鲑降钙素主峰之间的分离度应大于3.0，N-乙酰-半胱氨酰1-鲑降钙素峰的拖尾因子不得超过2.5。降钙素C峰与鲑降钙素主峰的相对保留时间为0.5～0.6。 测定法 精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按峰面积归一化法计算(若制剂中含有人血白蛋白，需扣除空白再对峰面积进行积分)，降钙素C不得大于7.0%，其他单个杂质的峰面积不得大于3.0%，其他各杂质峰面积的和不得大于5.0%，小于0.1%的峰忽略不计。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每瓶含量计算，应符合规定(通则0941)。 水分 取本品，照水分测定法(通则0832第一法)测定。含水分不得过3.0%或5.0%(制剂中含有人血白蛋白)。 细菌内毒素 取本品，依法测定(通则1143)，每1mg鲑降钙素中含内毒素的量应小于600EU。 其他 应符合注射剂项下有关各项规定(通则0102)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。 供试品溶液 取本品10瓶，分别加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含8.3μg的溶液。 对照品溶液 取鲑降钙素对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含8.3μg的溶液。 系统适用性溶液 取降钙素C对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液，取l00μl与对照品溶液900μl，混匀。 表1 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 65 35 21 43 57 21.01 65 35 30 65 35 表2 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 63 37 21 48 52 21.01 0 100 25 0 100 25.01 63 37 35 63 37 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按鲑降钙素峰计算不低于5000，降钙素C峰与鲑降钙素主峰的相对保留时间为0.5～0.6。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪(进样前用供试品溶液和对照品溶液1ml分别润洗进样瓶1分钟，重复两次)，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同鲑降钙素。 【规格】(1) 8.3μg(50IU) (2) 16.7μg(100IU) 【贮藏】遮光，密闭，2～8℃保存。 |
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