本法适用于供药用或药用辅料的脂类物质及类似物（不包括挥发油）的测定。 液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。 相对密度 照相对密度测定法（通则0601）测定。 折光率 照折光率测定法（通则0622）测定。 熔点 照熔点测定法（通则0612第二法）测定。 酸值 酸值系指供试品1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg）勘误酸值系指中和供试品1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg）。 取干燥后的残渣，用中性乙醇20ml溶解残渣，加酚酞指示液数滴，用乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色持续30秒不褪色，如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）超过0.2ml，残渣总量不能当作不皂化物重量，试验必须重做。 甾醇组成 取不皂化物项下经乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至终点且满足要求的溶液，水浴蒸干，残渣加丙酮6ml溶解，室温挥发至干，残渣在105℃干燥约15分钟，作为供试品。另取葵花籽油，同法制备不皂化物并同法处理，作为对照。 甾醇的分离 取供试品，用乙醚溶解3次，每次4ml，转移至试管中，氮气流下挥发至干，加流动相适量溶解残渣（必要时，可加异丙醇1～3滴以促溶），制成每1ml中约含残渣40mg的溶液，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取上述对照，同法操作，作为对照溶液；取胆固醇和β-谷甾醇各适量，分别加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，作为胆固醇和β-谷甾醇定位用溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用硅胶为填充剂（250mm×4.6mm，5μm；预柱5mm×4.6mm，5μm），以异丙醇-正己烷（1:99）为流动相，流速为每分钟1.0ml，检测波长为210nm。取对照溶液、供试品溶液、胆固醇和β-谷甾醇定位用溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，对照溶液应在23～32分钟显示两个主要的色谱峰，收集对照溶液、供试品溶液、胆固醇和β-谷甾醇定位用溶液约20分钟至32分钟间的洗脱液（注：收集起始时间以胆固醇的出峰时间为准），分别置试管中，每个试管收集两次进样所得的洗脱液，氮气流下挥发至干。 （2）凝点的测定 取按上法制得的干燥脂肪酸，照凝点测定法（通则0613）测定。 脂肪酸组成 除另有规定外，取供试品0.1g，置50ml回流瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液4ml，在水浴中加热回流直至油滴消失（通常约10分钟），放冷，加14%三氟化硼甲醇溶液5ml，再在水浴中加热回流2分钟，放冷，加正庚烷4ml，继续在水浴中加热回流1分钟后，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，摇匀，静置使分层，取上层液，经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别取硬脂酸甲酯、棕榈酸甲酯和油酸甲酯适量，用正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液，作为系统适用性溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，采用以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管色谱柱（30m×0.53mm，1.0μm），起始温度为70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持24分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为260℃。取系统适用性溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，棕榈酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰相对于油酸甲酯峰的保留时间分别约为0.87和0.99，理论板数按油酸甲酯峰计算不低于10000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按峰面积归一化法计算各脂肪酸甲酯的含量。 加热试验 取供试品约50ml，置烧杯中，在砂浴上加热至280℃，升温速率为每分钟上升10℃，观察油的颜色和其他性状的变化。 杂质 取供试品约20g，精密称定，置锥形瓶中，加石油醚（沸程60～90℃）20ml使溶解，用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过（如溶液不易滤过，可添加石油醚适量），用石油醚洗净残渣和滤器，在105℃干燥至恒重；精密称定，增加的重量即为供试品中杂质的重量。 水分与挥发物 取供试品约5g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在105℃干燥40分钟取出，置干燥器内放冷，精密称定重量；再在105℃干燥20分钟，放冷，精密称定重量，至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g，如遇重量增加的情况，则以增重前的一次重量为恒重。减失的重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量。 本液应置具塞玻瓶内，密塞，在暗处保存。 2.乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取50%氢氧化钠溶液2ml，加乙醇250ml，摇匀，即得(如溶液浑浊，配制后放置过夜，取上清液)。取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.2g，精密称定，加乙醇10ml与水2ml溶解，加酚酞指示液2滴，用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。每1ml乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。 本液应置具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存，临用前应标定浓度。 |
医药数据
