C3HF7 170.03 [431-89-0] 本品为1，1，1，2，3，3，3-七氟丙烷，系由六氟丙烯和氟化氢在催化剂的作用下加成制得。含C3HF7不得少于99.95%。 【性状】 本品为无色气体；有轻微的醚样气味；在加压下呈液态。 【鉴别】 （1）取本品与七氟丙烷对照品各1ml，照有关物质项下色谱条件试验，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。 （2）取本品1ml，注入红外气体池，依法测定（通则0402），本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（附图1）一致。 【检查】 酸度 取本品约100g，依次通过用导管串联的三个多孔式气体洗瓶（洗瓶中预先加有无二氧化碳的水100ml，在第三个洗瓶中加入溴甲酚绿指示液3滴）后，如指示液未变色（如变色需重新实验），合并前两个洗瓶的吸收液，移入锥形瓶中，加入溴甲酚绿指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗滴定液的体积应不得过0.28ml（以HCl计，0.0001%）。 高沸点残留物 取本品约200g，通入称量管已于105℃恒重的蒸发器中，室温挥发至干，用二氯甲烷10ml洗涤蒸发器内壁，置90℃水浴蒸干，取下称量管于105℃干燥至恒重，遗留残渣应不得过10mg（0.0050%）。 氯化物 取本品约40g，以每分钟约3g的速率通入加有硝酸6滴和饱和硝酸银溶液18滴的无水甲醇30ml中，应不得发生浑浊。 气相中不凝性气体 取本品，用导管（聚乙烯软管或金属管）连接钢瓶气相出口，缓慢开启阀门，待气流流出时，用进样针或直接与气相色谱仪的进样阀连接，用本品（大于被置换容积的10倍量）反复置换和清洗进样针或进样系统，以排出系统中多余空气后作为供试品；另取1.5%标准空气对照品同法处理后，作为对照品。照气相色谱法（通则0521）测定，用粒径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为固定相的填充柱，柱温100℃；进样口温度为150℃；检测器为热导检测器，温度为150℃。精密量取供试品与对照品各1ml，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中不凝性气体含量（W），按下式计算25℃时气相中不凝性气体含量（W），应不得过1.5%（V/V）。 式中 P为供试品测定温度T（℃）时的饱和蒸汽压值（附表）； P25为供试品25℃时的饱和蒸汽压值（附表）。 有关物质 取液态本品至真空气体取样袋中，使其自然蒸发成气态后，用气态本品反复置换气密进样针或进样系统，以排出系统中多余空气后作为供试品。照气相色谱法（通则0521）测定，用14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷（120m×0.25mm，1.0μm）和6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷（60m×0.25mm，1.0μm）为固定液的毛细管柱串联使用；初始温度为－20℃，维持20分钟，以每分钟2℃的速率升温至40℃，维持5分钟；进样口温度为80℃；检测器为火焰离子化检测器，温度为180℃；进样体积约0.8ml；分流比为30∶1。取供试品注入气相色谱仪，记录色谱图，七氟丙烷峰保留时间约为27分钟，理论板数按七氟丙烷峰计不低于200000。本品色谱图中如有杂质峰，以甲烷的保留时间作为死时间，计算各组分峰的相对保留时间（附图2，必要时可采用质谱法或相应对照品确证），相对校正因子见下表，按校正后的峰面积归一化法计算。含1，1，3，3，3-五氟-1-丙烯应不得过0.0020%，含六氟丙烯应不得过0.0020%，总不饱和烃应不得过0.0050%；总杂质应不得过0.05%。 1.校准用标准样品的配制 称量装有七氟丙烷本底样品的取样钢瓶。将气体取样袋与取样钢瓶连接，打开阀门，让适量的液体样品完全气化到气体取样袋中，再次称量取样钢瓶。两次称量之差即为加入的本底样品七氟丙烷的质量 2.根据待测样品实际情况，用注射器逐一加入一定体积的各杂质组分气体到气体取样袋中。平衡20～30分钟，使各组分完全混合均匀，计算加入的各杂质组分的质量。 3.气体杂质组分i的质量ｍi，数值以克（g）表示，按公式（1）计算∶ 式中 Vi为加入的气体杂质组分i的体积，ml； Mi为加入的气体杂质组分i的摩尔质量，g/mol； 24450为在25℃、101.3kPa下，1mol气体的体积，ml/mol。 4.校准用标准样品有效期为3～4天。 5.校准用标准样品中各杂质组分含量的计算 校准用标准样品中各杂质组分i的质量分数ωi，数值以％表示，按公式（2）计算∶ 式中 mi为校准用标准样品中各杂质组分i的质量，g; m为校准用标准样品中本底样品七氟丙烷的质量，g。 6.相对质量校正因子的测定 以校准用标准样品的本底样品七氟丙烷为参照物R，以七氟丙烷相对质量校正因子为1计，杂质组分i的相对质量校正因子fi，按公式（3）计算∶ 式中 ωi为校准用标准样品中各杂质组分i的质量分数，%； Ａi为杂质组分i的峰面积； ωR为参照物R的质量分数，％； AR为参照物R的峰面积。 7.未知组分的相对质量校正因子fi采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子。 水分 取本品约10g，照水分测定法(通则0832第一法2)测定，含水分不得过0.001%。 【含量测定】 取本品，照有关物质项下测定杂质总量，并以100.0%减去杂质总量，即得。 【类别】 药用辅料，抛射剂(供外用气雾剂用)。 【贮藏】 置耐压容器中，通风、避光保存。 |
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