[9004-38-0] 本品为部分乙酰化的纤维素与苯二甲酸酐缩合制得。按无游离酸和无水物计算，含苯甲酸甲酰基(C8H503)应为30.0%～36.0%，乙酰基(C2H3O)应为21.5%～26.0%。 【性状】本品为白色或类白色的无定形纤维状、细条状、片状、颗粒或粉末。 本品在水或乙醇中不溶；在丙酮中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。 【鉴别】取本品，用粉碎机或研磨机粉碎后，取粉末，用溴化钾压片法测定，其红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。 【检查】黏度 精密称取本品15g(按无水物计)，置具塞锥形瓶中，精密加丙酮-水(249:1)85g，振摇至完全溶解，依法测定动力黏度(通则0633第一法)，选择不同内径的毛细管，使得流出时间大于200秒。黏度应为45～90mPa?s。 水分 取本品约0.5g，精密称定，以无水乙醇-二氯甲烷(3:2)为溶剂(如供试品溶解困难，用脱水乙醇代替无水乙醇)，照水分测定法(通则0832第一法1)测定，含水分不得过5.0%。 游离酸 取本品约3.0g，精密称定，置碘量瓶中，加甲醇溶液(1→2)100ml，密塞，振摇2小时；滤过，用甲醇溶液(1→2)洗涤碘量瓶和残渣2次，每次10ml，合并洗液和滤液，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于8.306mg的C8H6O4。按无水物计算，含游离酸以邻苯二甲酸(C8H6O4)计，不得过3.0%。 炽灼残渣 取本品2.0g，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(通则0821第二法)，含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】苯甲酸甲酰基 取本品约1g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇-丙酮(3:2)50ml，振摇使溶解，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于14.91mg的C8H5O3。按下式计算苯甲酸甲酰基的百分含量： 乙酰基 取本品约0.1g，精密称定，置磨口烧瓶中，精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)25ml，加热回流30分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.304mg的C2HO。按下式计算乙酰基的百分含量： 【类别】药用辅料，包衣材料和释放阻滞剂等。 【贮藏】遮光，密闭保存。 附：脱水乙醇的制备 在500ml的圆底烧瓶中，放置干燥纯净的镁条1.2g，加无水乙醇20ml，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。用电热套直接加热使微沸，移去电热套，立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡)，顷刻即在碘粒附近发生作用。待作用完毕后，加入无水乙醇200ml和几粒沸石，回流1小时。改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的蒸馏瓶做接受器，其支管接一无水氯化钙干燥管，使与大气相通，用电热套直接加热，蒸馏产物收存于玻璃瓶中，密封保存。 检查脱水乙醇和脱水乙醇-二氯甲烷混合溶液(3:2)的水分 取10ml，照水分测定法(通则0832第一法1)测定，脱水乙醇和脱水乙醇-二氯甲烷混合溶液(3:2)含水分均不得过0.05%。 |
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