【性状】本品为白色至微黄色粉末状和块状物。 本品在温水中易溶，在90%乙醇中略溶。 碘值 本品的碘值（通则0713）应不小于60。 过氧化值 本品的过氧化值（通则0713）应不大于10。 【检查】碱度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为9.0～11.0。 溶液的颜色 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 游离脂肪酸 取本品0.25g，精密称定，置锥形瓶中。加乙醇-乙醚（1∶1）（临用前加酚酞指示液0.1ml，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至微显粉红色）20ml，振摇使溶解，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积不得过2.0ml。 dl-α-生育酚 避光操作，取本品和dl-α-生育酚对照品适量，分别加正己烷-异丙醇-水（40∶50∶8）溶解并定量稀释成每1ml中含40mg和0.1mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，量取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚（70∶30）为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸铜溶液（取硫酸铜10g，加水适量溶解，加入磷酸8ml，用水稀释至100ml，即得），在170℃下干燥10分钟，立即检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液斑点比较，不得更深（0.25%）。 钠 取本品0.1g，精密称定，置石英或铂坩埚中，在电炉上慢慢加热至完全炭化，移入马弗炉中，在1小时内加热至600℃，再加热12小时，放冷，残渣用0.5%盐酸溶液转移至100ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密量取钠标准溶液（每1ml中含Na 1mg）1ml、2ml、3ml，分别置25ml量瓶中，用0.5%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。供试品溶液和对照品溶液也可适当稀释以适应不同仪器的灵敏度，但供试品与对照品稀释的倍数应一致。照火焰光度法（通则0407）测定，以标准曲线法计算，含钠（Na）应为7.0%～8.5%。 乙醇 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml，密封，作为供试品溶液；另取乙醇适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验，以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持10分钟，以每分钟35℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为250℃，检测器温度为280℃；顶空平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含乙醇不得过0.5%。 干燥失重 取本品约2.0g，精密称定，在105℃干燥1小时，减失重量不得过2.0%（通则0831）。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 砷 取本品0.5g，精密称定，置50ml锥瓶中，加硝酸-高氯酸（4∶1）15ml，在120℃电热板上缓缓加热至黄烟消失，升温至160℃待溶液挥发至剩余约1ml，放冷（若还有油状物，加适量上述混酸，重复上述消解过程），溶液应澄清。用水转移至10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加10%碘化钾溶液1ml与盐酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密量取供试品贮备溶液1ml，置10ml量瓶中，加砷标准溶液（每1ml中含砷0.1μg）1ml，加10%碘化钾溶液1ml与盐酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；同法制备空白溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，在80℃水浴中加热3分钟，放冷至室温，吸入氢化物发生器，以1%硼氢化钠-0.3%氢氧化钠为还原剂；以盐酸溶液(1→100)为载液；照原子吸收分光光度法(通则0406第二法)，在193.7nm的波长处分别测定吸光值，对照溶液测得值为a，供试品溶液测得值为b，b值应小于(a-b)(0.0002%)。 油酸 取本品约0.1g，精密称定，置25ml锥形瓶中，加14%三氟化硼甲醇溶液2ml，回流30分钟，加入正庚烷4ml，继续回流5分钟，放冷，加入饱和氯化钠溶液10ml，振摇15秒，放置，吸取上清液，用水洗3次，每次2ml，有机层经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；另取油酸钠对照品同法处理，作为对照品溶液；分别取癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯各适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为定位用溶液。照气相色谱法(通则0521)试验，以聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为60℃，维持5分钟，以每分钟6℃的速率升温至240℃，维持25分钟；进样口温度为250℃，检测器温度为280℃。取供试品溶液、对照品溶液与定位用溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按峰面积归一化法计算，含油酸不得少于50.0%。 其他脂肪酸 照油酸项下的方法沉淀，按峰面积归一化法计算，含癸酸不得过1.0%，月桂酸不得过5.0%，肉豆蔻酸不得过20.0%，棕榈酸不得过20.0%，棕榈油酸不得过0.5%，硬脂酸不得过20.0%，亚油酸不得过15.0%，亚麻酸不得过1.0%。 热原(供注射用) 取本品约0.4g，加注射用水20ml，在38℃水浴中加热并振摇使溶解完全，用1mol/L盐酸溶液调pH值至8.0，加氯化钠注射液制成每1ml中含1.3mg的溶液，依法检查(通则1142)，剂量按家兔体重每1kg缓慢注射10ml，应符合规定。 微生物限度 取本品10g，加预热至45℃含3%聚山梨酯80的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液(pH7.0)至200ml，匀浆，制成1∶20的供试液。取供试液20ml，加入预热至45℃含0.5%聚山梨酯80的无菌氯化钠-蛋白胨冲洗液(pH7.0)100ml中，按薄膜过滤法滤过，滤膜用该冲洗液冲洗三次，每次100ml，再用预热至45℃的无菌氯化钠-蛋白胨冲洗液(pH7.0)冲洗液冲洗二次，每次100ml，取膜，贴膜培养检查需氧菌总数；另取供试液，按常规法，依法检查(通则1105与通则1106)，每1g供试品中需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数均不得过102cfu，不得检出大肠埃希菌。 【类别】药用辅料，起泡剂和稳定剂等。 【贮藏】避光，密封，在-20℃±5℃保存。 附：砷标准溶液的制备 精密量取砷标准溶液(1mgAs3+/ml)适量，用2%硝酸溶液制成每1ml中含0.1μg的溶液。 |
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