[71138-97-1] 本品为羟丙甲纤维素的醋酸、琥珀酸混合酯。按干燥品计算，含甲氧基应为12.0%～28.0%，2-羟丙氧基应为4.0%～23.0%，乙酰基应为2.0%～16.0%，琥珀酰基应为4.0%～28.0%。 【性状】本品为白色或淡黄色粉末或颗粒。 本品在甲醇或丙酮中溶解，在乙醇或水中不溶；冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。 黏度 取本品2.00g（预先干燥），加氢氧化钠溶液（取氢氧化钠4.3g，加水1000ml使溶解）使成100g，振摇30分钟。在20℃±0.1℃依法测定（通则0633第二法），黏度为标示值的80%～120%。 【检查】醋酸与琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，取上清液作为供试品溶液；取琥珀酸0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰醋酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为醋酸贮备液；精密量取醋酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调节pH值至2.8）为流动相，流速为每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照品溶液10以注入液相色谱仪，理论板数按琥珀酸峰计算不低于8000。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。按下式计算，醋酸和琥珀酸总量不得过1.0%。 醋酸含量=0.0768（WA/W）（rUA/rSA） 式中WA为醋酸贮备液中冰醋酸量，mg； W为供试品的取样量，mg； rUA、rSA分别为供试品溶液、对照品溶液中醋酸的峰面积。 琥珀酸含量=1.28（Ws/Wus）（rus/rss） 式中Ws为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg； Wus为供试品的取样量，mg； rus、rss分别为供试品溶液、对照品溶液中琥珀酸的峰面积。 干燥失重 取本品，在105℃干燥1小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。 【含量测定】乙酰基和琥珀酰基 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同醋酸与琥珀酸项下。 测定法 取本品12.4mg，精密称定，置锥形瓶中，精密加入1.0mol/LM氧化钠溶液4.0ml，搅拌4小时，加1.25mol/L磷酸溶液4.0ml使pH值为3或略小，强力振摇，用滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液作为供试品溶液；取醋酸与琥珀酸项下的对照品溶液作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按下式计算，即得。 醋酸含量A=0.0768（WA/WU）（rUA/rSA） 式中WA为醋酸贮备液中冰醋酸量，mg； Wu为供试品的取样量，mg； rUA、 rSA分别为供试品溶液、对照品溶液中醋酸的峰面积。 乙酰基含量=0.717（A-Afree） 式中A为上述测得的醋酸含量； Afree为醋酸与琥珀酸项下游离醋酸含量。 琥珀酸含量=1.28（Ws/Wu）（rus/rss） 式中Ws为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg； Wu为供试品的取样量，mg； rus、rss分别为供试品溶液、对照品溶液中琥珀酸的峰面积。 琥珀酰基含量=0.8563（S-Sfree） 式中S为上述测得的琥珀酸含量； Sfree为醋酸与琥珀酸项下游离琥珀酸含量。 注：实验完毕后，色谱柱用水-乙腈（1:1）的混合液冲洗60分钟，再用甲醇冲洗60分钟，色谱柱保存在甲醇中。 甲氧基和2-羟丙氧基 甲氧基 取本品，依法测定（通则0712），如采用第二法（容量法），取本品，精密称定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/75×0.93）的乘积，即得。 2-羟丙氧基 取本品，依法测定（通则0712），即得。 【类别】药用辅料，包衣材料。 【贮藏】密封保存。 【标示】以mPa?s或Pa?s为单位标明黏度标示值。 |
医药数据
