本品为蚌壳蕨科植物金毛狗脊Cibotium barometz(1.)J.Sm.的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去泥沙,干燥;或去硬根、叶柄及金黄色绒毛,切厚片,干燥,为“生狗脊片”;蒸后晒至六、七成干,切厚片,干燥,为“熟狗脊片”。 【性状】本品呈不规则的长块状,长10~30cm,直径2~10cm。表面深棕色,残留金黄色绒毛;上面有数个红棕色的木质叶柄,下面残存黑色细根。质坚硬,不易折断。无臭,味淡、微涩。生狗脊片呈不规则长条形或圆形,长5~20cm,直径2~10cm,厚1.5~5mm;切面浅棕色,较平滑,近边缘1~4mm处有1条棕黄色隆起的木质部环纹或条纹,边缘不整齐,偶有金黄色绒毛残留;质脆,易折断,有粉性。熟狗脊片呈黑棕色,质坚硬。 【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,残存金黄色的非腺毛。其内有10余列棕黄色厚壁细胞,壁孔明显。木质部排列成环,由管胞组成,其内外均有韧皮部和内皮层。皮层和髓均由薄壁细胞组成,细胞充满淀粉粒,有的含黄棕色物。 (2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取狗脊对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~6μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(3:5:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)(临用配制),放置至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过3.0%(通则2302)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。 饮片 【炮制】狗脊 除去杂质;未切片者,洗净,润透,切厚片,干燥。 【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。 烫狗脊 取生狗脊片,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起,放凉后除去残存绒毛。 【性状】本品形如狗脊片,表面略鼓起。棕褐色。气微,味淡、微涩。 【鉴别】取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品、原儿茶酸对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(12:2:1:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)(临用配制)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%冰醋酸溶液(5:95)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取原儿茶酸对照品适量,精密称定,加甲醇-1%冰醋酸溶液(70:30)混合溶液制成每1ml含50μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-1%冰醋酸溶液(70:30)混合溶液25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-1%冰醋酸溶液(70:30)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含原儿茶酸(C7H6O4)不得少于0.020%。 【检查】【浸出物】同药材。 【性味与归经】苦、甘,温。归肝、肾经。 【功能与主治】祛风湿,补肝肾,强腰膝。用于风湿痹痛,腰膝酸软,下肢无力。 【用法与用量】6~12g。 【贮藏】置通风干燥处,防潮。 |