本品为蟾蜍科动物中华大蟾蜍 Bufo bufo gargarizans Cantor 或黑眶蟾蜍 Bufo melanostictus Schneider 的干燥分泌物。多于夏、秋二季捕捉蟾蜍，洗净，挤取耳后腺和皮肤腺的白色浆液，加工，干燥。 【性状】本品呈扁圆形团块状或片状。棕褐色或红棕色。团块状者质坚，不易折断，断面棕褐色，角质状，微有光泽；片状者质脆，易碎，断面红棕色，半透明。气微腥，味初甜而后有持久的麻辣感，粉末嗅之作嚏。 【鉴别】（1）本品断面沾水，即呈乳白色隆起。 （2）取本品粉末0.1g，加甲醇5ml，浸泡1小时，滤过，滤液加对二甲氨基苯甲醛固体少量，滴加硫酸数滴，即显蓝紫色。 （3）取本品粉末0.1g，加三氯甲烷5ml，浸泡1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酐少量使溶解，滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变为蓝绿色。 （4）取〔含量测定〕项下供试品溶液10ml，水浴蒸干，用甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材0.2g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-丙酮（4∶3∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备 取蟾酥对照药材25mg，按〔含量测定〕项下供试品溶液制备方法制成对照药材参照物溶液；另取〔含量测定〕项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰相对应，其中峰4应与华蟾酥毒基参照物峰的保留时间相一致。 【检查】水分 不得过13.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过5.0%（通则2302）。 酸不溶性灰分 不得过2.0%（通则2302）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.3%乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为每分钟0.6ml；检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备 取华蟾酥毒基对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉约25mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，以华蟾酥毒基对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表∶ 以华蟾酥毒基对照品为对照，分别乘以校正因子，计算华蟾酥毒基、蟾毒灵和脂蟾毒配基的含量。 本品按干燥品计算，含蟾毒灵(C24H34O4)、华蟾酥毒基(C26H34O6)和脂蟾毒配基(C24H32O4)的总量不得少于7.0%。 饮片 【炮制】蟾酥粉 取蟾酥，捣碎，加白酒浸渍，时常搅动至呈稠膏状，干燥，粉碎。 每10kg蟾酥，用白酒20kg。 【性状】本品为棕黄色至棕褐色粉末。气微腥，味初甜而后有持久的麻辣感，嗅之作嚏。 【检查】水分 同药材，不得过8.0%。 【鉴别】(2)(3)(4) 【特征图谱】【含量测定】同药材。 【性味与归经】辛，温；有毒。归心经。 【功能与主治】解毒，止痛，开窍醒神。用于痈疽疔疮，咽喉肿痛，中暑神昏，痧胀腹痛吐泻。 【用法与用量】0.015～0.03g，多入丸散用。外用适量。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】置干燥处，防潮。 |
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