本品为萝藦科植物杠柳Periploca sepium Bge.的干燥根皮。春、秋二季采挖，剥取根皮，晒干。 【性状】本品呈卷筒状或槽状，少数呈不规则的块片状，长3～10cm，直径1～2cm，厚0.2～0.4cm。外表面灰棕色或黄棕色，栓皮松软常呈鳞片状，易剥落。内表面淡黄色或淡黄棕色，较平滑，有细纵纹。体轻，质脆，易折断，断面不整齐，黄白色。有特异香气，味苦。 【鉴别】（1）本品粉末淡棕色。草酸钙方晶直径9～20μm。石细胞长方形或类多角形，直径24～70μm。乳管含无色油滴状颗粒。木栓细胞棕黄色，多角形。淀粉粒甚多，单粒类圆形或长圆形，直径3～l1μm；复粒由2～6分粒组成。 （2）取本品粉末10g，置250ml烧瓶中，加水150ml，加热蒸馏，馏出液具特异香气，收集馏出液10ml，分置二支试管中，一管中加1%三氯化铁溶液1滴，即显红棕色；另一管中加硫酸肼饱和溶液5ml与醋酸钠结晶少量，稍加热，放冷，生成淡黄绿色沉淀，置紫外光灯（365nm）下观察，显强烈的黄色荧光。 （3）取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取1ml，置20ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在278nm的波长处有最大吸收。 （4）取本品粉末2g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取4-甲氧基水杨醛对照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（20∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过13.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过10.0%（通则2302）。 酸不溶性灰分 不得过4.0%（通则2302）。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于20.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-醋酸（70∶30∶2）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按4-甲氧基水杨醛峰计算应不低于1000。 内标溶液的制备 取对羟基苯甲酸丁酯适量，精密称定，加60%甲醇制成每1ml含6mg的溶液，即得。 测定法 取4-甲氧基水杨醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1ml含1mg的溶液。精密量取该溶液4ml、内标溶液2ml，置25ml量瓶中，加60%甲醇至刻度，摇匀，吸取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品粗粉约0.25～0.5g，60℃干燥4小时，精密称定，置50ml烧瓶中，加60%甲醇15ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液置25ml量瓶中，用少量60%甲醇洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加60%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。吸取20μl注入液相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。 本品于60℃干燥4小时，含4-甲氧基水杨醛（C8H8O3）不得少于0.20%。 饮片 【炮制】除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。 【性状】本品呈不规则的厚片。外表面灰棕色或黄棕色，栓皮常呈鳞片状。内表面淡黄色或淡黄棕色，有细纵纹。切面黄白色。有特异香气，味苦。 【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 【性味与归经】辛、苦，温；有毒。归肝、肾、心经。 【功能与主治】利水消肿，祛风湿，强筋骨。用于下肢浮肿，心悸气短，风寒湿痹，腰膝酸软。 【用法与用量】3～6g。 【注意】不宜过量服用。 【贮藏】置阴凉干燥处。 |
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