【处方】川芎120g 白芷60g 羌活60g 细辛30g 防风45g 荆芥120g 薄荷240g 甘草60g 【制法】以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得。 【性状】本品为黄棕色的粉末；气香，味辛、微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒复粒由8～12分粒组成（白芷）。螺纹导管直径14～50μm，增厚壁互相连接，似网状螺纹导管（川芎）。油管含棕黄色分泌物，直径约100μm（羌活）。油管含金黄色分泌物，直径约30μm（防风）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品3g，加石油醚（60～90℃）20ml，密塞，时时振摇，浸渍4小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的荧光主斑点。 （3）取本品20g，加水300ml，煎煮30分钟，放冷，离心（转速为每分钟1500转）10分钟，取上清液，二分之一的上清液备用；剩余上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，加水100ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（20：1）为展开剂，在用展开剂预平衡20分钟的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的备用上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g，加水60ml，煎煮30分钟，放冷，离心10分钟，取上清液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在85℃加热约5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （5）取本品10g，加丙酮50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇1ml溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm）上，用80%甲醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材1g，加丙酮10ml，同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷对照品和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（4﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合散剂项下有关的各项规定（通则0115）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-2%醋酸溶液（18﹕82）为流动相；检测波长为323nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加45%乙醇-冰醋酸（20﹕1）混合溶液制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.5g，精密称定，精密加入45%乙醇-冰醋酸（20﹕1）混合溶液20ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用45%乙醇-冰醋酸（20﹕1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含川芎和羌活以阿魏酸（C10H10O4）计，不得少于0.25mg。 【功能与主治】疏风止痛。用于外感风邪所致的头痛，或有恶寒、发热、鼻塞。 【用法与用量】饭后清茶冲服。一次3～6g，一日2次。 【注意】孕妇慎服。 【贮藏】密闭，防潮。 |
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