本品为芸香科植物吴茱萸Euodia rutaecarpa (Juss.) Benth.、石虎 Euodia rutaecarpa ( Juss. ) Benth. var. officinalis (Dode) Huang 或疏毛吴茱萸 Euodia rutaecarpa (Juss. ) Benth. var. bodinieri (Dode) Huang 的干燥近成熟果实。8~11月果实尚未开裂时,剪下果枝,晒干或低温干燥, 除去枝、叶、果梗等杂质。 【性状】本品呈球形或略呈五角状扁球形,直径2~ 5mm。表面暗黄绿色至褐色,粗糙,有多数点状突起或凹下的油点。顶端有五角星状的裂隙,基部残留被有黄色茸毛的果梗。质硬而脆,横切面可见子房5室,每室有淡黄色种子1粒。气芳香浓郁,味辛辣而苦。 【鉴别】(1)本品粉末褐色。非腺毛2~6细胞,长140~ 350μm,壁疣明显,有的胞腔内含棕黄色至棕红色物。腺毛头部7~14细胞,椭圆形,常含黄棕色内含物;柄2~5细胞。草酸钙簇晶较多,直径10~25μm;偶有方晶。石细胞类圆形或长方形,直径35~70μm,胞腔大。油室碎片有时可见,淡黄色。 (2)取本品粉末0.4g,加乙醇10ml,静置30分钟,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品、吴茱萸碱对照品,加乙醇分别制成每1ml含0.2mg 和1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯-三乙胺(7:3:0. 1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】杂质 不得过7%(通则2301)。 水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过10.0%(通则2302)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-0.02%磷酸溶液 (35:65)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按柠檬苦素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取吴茱萸碱对照品、吴茱萸次碱对照品、柠檬苦素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含吴茱萸碱80μg和吴茱萸次碱50μg、柠檬苦素0.1mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟, 放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过, 取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含吴茱萸碱(C19 H17N3O)和吴茱萸次碱(C18 H13N3O)的总量不得少于0.15%,柠檬苦素(C26 H30O8) 不得少于0. 20%。 饮片 【炮制】吴茱萸 除去杂质。 【性状】【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。 制吴茱萸 取甘草捣碎,加适量水,煎汤,去渣,加入净吴茱萸,闷润吸尽后,炒至微干,取出,干燥。 每100kg吴茱萸,用甘草6kg。 【性状】本品形如吴茱萸,表面棕褐色至暗褐色。 【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测 定】同药材。 【性味与归经】辛、苦,热;有小毒。归肝、脾、胃、肾经。 【功能与主治】散寒止痛,降逆止呕,助阳止泻。用于厥阴头痛,寒疝腹痛,寒湿脚气,经行腹痛,脘腹胀痛,呕吐吞酸, 五更泄泻。 【用法与用量】2~5g。外用适量。 【贮藏】置阴凉干燥处。 |