本品为大黄经加工制成的浸膏。 【制法】取大黄（最粗粉）1000g，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（通则0189）,用60%乙醇作溶剂，浸渍12小时 后，以每分钟1～3ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液约 8000ml；或用75%乙醇回流提取2次（10000ml， 8000ml）,每次1小时，合并提取液。滤过，滤液减压回收乙醇至稠膏状， 低温干燥，研细，过四号筛，即得。 【性状】本品为棕色至棕褐色粉末；味苦，微涩。 【鉴别】（1）取本品1.0g，加1%氢氧化钠溶液10ml，煮 沸，放冷，滤过。取滤液2ml，加稀盐酸数滴使呈酸性，加乙醚 10ml，振摇，乙醚层显黄色，分取乙醚液，加氨试液5ml，振摇， 乙醚层仍显黄色，氨液层显持久的樱红色。 （2）取本品l.0g，置瓷坩埚中，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体， 滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。 （3）取本品l.0g，加水20ml使溶解，滤过，滤液加盐酸 2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次振摇提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加乙醇20ml，浸泡1小 时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml、盐酸1ml，自“加热回流30分钟”起，同法制成对照药材溶液。再取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通 则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～ 60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 【检查】 土大黄苷 取本品l.0g，加甲醇2ml，温浸10分 钟，放冷，取上清液10μl，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取 出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下观察，不得显持久的亮紫色荧光。 水分 不得过10. 0%（通则0832第二法）。 其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定 （通则 0189）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）为流动相；检测波 长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含大黄素和大黄酚5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率120W，频 率45kHz）5～10分钟，使分散均匀，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液3ml，置圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液 10ml，超声处理（功率120W，频率45kHz）5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次10ml。三氯甲烷液依次以铺有无水硫酸钠2g的漏斗滤过，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇25ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含大黄素（C15 H10 O5 ）和大黄酚（C15 H10O4）的总量不得少于0.8%。 【贮藏】密封，干燥。 |
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