【处方】椿皮363g 五味子64g 黄柏363g 龟甲242g 茯苓363g 阿胶120g 山药363g 【制法】以上七味，椿皮加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.20（60℃）的清膏，加乙醇使含醇量约为50%，静置，滤过，滤液备用。黄柏用85%乙醇回流提取三次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液备用。茯苓用60%乙醇、五味子、山药用45%乙醇作溶剂，缓缓渗漉，收集渗漉液。以上各液分别回收乙醇并浓缩成稠膏。龟甲加水煎煮二次，每次6小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；滤渣晾干，粉碎成粗粉，用10%醋酸溶液浸渍，滤过，滤液蒸干。阿胶用蛤粉炒后粉碎成细粉，过筛，与上述各稠膏及醋酸浸出物混匀，加辅料适量，制成颗粒，干燥，压制成1000片，或包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为素片、糖衣片或薄膜衣片，素片或包衣片除去包衣后显棕黄色至棕褐色；气微，味苦、微酸腥。 【鉴别】（1）取本品3片，包衣片除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取椿皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-乙醇（6:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品10片，包衣片除去包衣，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，加乙醚50ml，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品、五味子醇甲对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（20:5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品5片，包衣片除去包衣，研细，取0.1g，加甲醇5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取茯苓对照药材1g，照〔鉴别〕（2）项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇（4:1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5） 取本品10片，包衣片除去包衣，研细，取约1片的重量（约相当于含阿胶0.1g），加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g，加1%碳酸氢铵溶液50ml，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液，进样5μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～6 5→7 95→93 6～8 7→90 93→10 8～9 90 10 9～9.5 90→5 10→95 吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 （6）取本品5片，包衣片除去包衣，研细，加10%盐酸溶液25ml，加热回流1小时，滤过，放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材1g，加10%盐酸溶液25ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮(18:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【浸出物】取本品20片，包衣片除去包衣，精密称定，研细，取2g，精密称定，精密加入60%乙醇50ml，依法(通则2201醇溶性浸出物测定法一一热浸法)测定，不得少于30%。 【含量测定】黄柏 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液(46:27:27)为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，包衣片除去包衣，精密称定，研细，取约0.55g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相80ml，超声处理(功率400W，频率40kHz)45分钟，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄柏以盐酸小檗碱(C24H17NO4·HCl)计，不得少于4.6mg。 五味子 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(62:38)为流动相；检测波长为250nmo理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，包衣片除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率400W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计，不得少于0.18mg。 【功能与主治】清热燥湿，收敛止带。用于慢性子宫颈炎，子宫内膜炎，阴道炎所致湿热型带下病。 【用法与用量】口服。一次4～6片，一日2～3次。 【规格】(1)素片 每片重0.25g、0.3g、0.35g、0.36g (2) 糖衣片 每基片重0.33g (3) 薄膜衣片 每片重0.35g、0.36g、0.37g、0.4g (4) 每片相当于饮片1.9g 【贮藏】密闭，防潮。 |
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