【处方】柏子仁32g 党参32g 炙黄芪128g 川芎128g 当归128g 茯苓256g 制远志32g 酸枣仁32g 肉桂32g 醋五味子32g 半夏曲128g 炙甘草13g 朱砂38g 【制法】以上十三味，肉桂、党参及半夏曲90g粉碎成细粉；朱砂水飞成极细粉；当归、川芎、柏子仁用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，渗漉，收集漉液约1500ml，回收乙醇；醋五味子、制远志用60%乙醇为溶剂，浸渍24小时后，渗漉，收集漉液约320ml，回收乙醇；剩余的半夏曲和上述二种渗漉后的药渣与炙黄芪、炙甘草、茯苓、酸枣仁加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，与以上各药液合并，浓缩至适量， 加入肉桂等细粉，混匀，干燥，研细，再加入朱砂极细粉，混匀， 制颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显红棕色；味苦、微麻。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞类方形或类圆形，直径32~88μm，壁一面菲薄（肉桂）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。 （2）取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇100ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次40ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液振摇洗涤2次，每次40ml，弃去氨洗涤液，取正丁醇液蒸干，残渣加40%甲醇10ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100~200目，5g， 内径为1~1.5cm）上，用40%甲醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光与紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同的橙黄色荧光斑点。 （3）取本品5片，除去包衣，研细，加乙醚30ml，浸渍12小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材和川芎对照药材各1g，分别加乙醚30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502） 试验，吸取上述三种溶液各2~5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品50片，除去包衣，研碎，置500ml圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，照挥发油测定法（通则2204）测定，自测定管上端加水使充满刻度并溢入烧瓶为止，再加石油醚（60~90℃）5ml，连接冷凝管，加热至沸，并保持微沸2小时，放冷，分取石油醚液，低温挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加甲醇制成每1ml 含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502） 试验，吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（17∶3） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】当归和川芎 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.8%醋酸溶液（22∶78）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入甲醇-甲酸（95∶5）的混合溶液25ml，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-甲酸（95∶5）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含当归和川芎以阿魏酸（C10H10O4）计，应不得少于45μg。 硫化汞 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于硫化汞0.2g），精密称定，置锥形瓶中，加硫酸20ml，小火加热，待开始发泡即停止加热，泡沫停止后，再如法操作，至泡沫消失，放冷，加硝酸2ml，瓶口加小漏斗，置电炉上加热，至溶液透明无色或微显黄绿色（如不透明无色，取下放冷，再加硝酸2ml，同法反复处理至溶液透明无色为止），取下，放冷，加水50ml，加热煮沸，放冷，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁氨指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。 本品每片含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为30.0~38.0mg。 【功能与主治】补气、养血，安神。用于心气虚寒，心悸易惊，失眠多梦，健忘。 【用法与用量】口服。一次3~4片，一日2次。 【规格】片心重0.3g 【贮藏】密封。 |
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