【处方】黄芪173g 党参93g 麦冬67g 何首乌53g 淫羊藿53g 葛根147g 当归53g 丹参100g 皂角刺53g 海藻93g 昆布93g 牡蛎93g 枳实27g 【制法】以上十三味，取葛根、丹参，加70%乙醇加热回流二次，每次1小时，合并乙醇提取液，备用；药渣与黄芪等十一味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至1000ml，与乙醇提取液合并，加适量乙醇使含醇量达65%，冷藏24～48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至870ml，冷藏24～48小时，滤过，加单糖浆210g，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。 【性状】本品为棕红色的澄清液体；味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品5ml，用三氯甲烷10ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，水液用正丁醇10ml振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%醋酸镁乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品10ml，蒸干，残渣加无水乙醇20ml，置水浴上充分搅拌，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则。502）试验，吸取上述两种溶液各1μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%铁氰化钾溶液和2%三氯化铁溶液的等量混合液（临用配制）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品20ml，用三氯甲烷20ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去洗涤液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径为1～1.5cm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液。再取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-水（7：65：55：12）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷铝酸硫酸溶液（取磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，摇匀），加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品20ml，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇-水（12：7：3）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃加热约2分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 【检查】相对密度 应不低于1.08（通则0601）。 pH值 应为5.0～7.0（通则0631）。 其他应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（21:79）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品约11mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加30%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含葛根素44μg）。 供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，离心，精密吸取上清液5ml，置50ml量瓶中，加30%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于2.2mg。 【功能与主治】益气活血，化痰通络。用于气阴两虚、痰瘀痹阻所致的胸痹，症见心痛、胸闷、气短、呕恶、纳呆；冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次10～20ml，一日2～3次。 【注意】孕妇禁用；如有服后泛酸者，可于饭后服用。 【规格】每支装10ml 【贮藏】密封，置阴凉处。 |
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