【处方】 大青叶 206g 牛蒡子 176g 紫荆皮 147g 荆芥 147g 马勃 295g勘误118g 薄荷 118g 桔梗 88g 【制法】 以上七味，紫荆皮、荆芥、薄荷加水蒸馏，收集挥发油、芳香水100ml，备用；药渣与其余大青叶等四味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10~1.15（55℃）的清膏，加入挥发油、芳香水、聚山梨酯80适量、单糖浆200ml、甜菊糖1g、山梨酸钾2g，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。 【性状】 本品为深褐色的液体，久置有少量摇之易散的沉淀;气微香，味微苦、凉。 【鉴别】 （1）取本品50ml，加水200ml，照挥发油测定法（通则2204）测定，自测定器上端加水使充满刻度，并溢流入烧瓶中，再加石油醚（60～90℃）2ml，加热并保持微沸3小时，静置，放冷，分取石油醚层，作为供试品溶液。另取荆芥对照药材2g，加水100ml，同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛-浓硫酸-乙醇（1:1:18）混合液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品20ml，硅藻土5g，混匀，置水浴上蒸干，加三氯甲烷30ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，残渣挥干溶剂，加水饱和的正丁醇40ml，加热回流2小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材1.2g，加三氯甲烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸溶液，在110℃加热约15分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10ml，加7%硫酸乙醇-水（1:1）混合溶液10ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取二次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤二次，每次30ml，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，加水30ml，水浴加热30分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （4）取本品10ml，低温蒸至近干，加二氯甲烷30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液低温浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取马勃对照药材1g，加水20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙醚（10:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】 相对密度应不低于1.08（通则0601）。 pH值 应为4.5～6.5（通则0631）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【含量测定】 牛蒡子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30:70）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，加在已处理好的大孔树脂柱（大孔吸附树脂D101型和D201型以1:1的比例混合，湿法装柱，柱内径1.5cm，高15cm，用水200ml预洗）上，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含牛蒡子以牛蒡苷（C27H34O11）计，不得少于2.50mg。 大青叶 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（5:4:91）为流动相，检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取腺苷对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品10ml，置具塞锥形瓶中，水浴蒸干，放至室温，精密加入30%甲醇50ml，称定重量，密塞，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放至室温，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含大青叶以腺苷（C10H13N5O4）计，不得少于40μg。 【功能与主治】 辛凉解表、疏风清热。用于风热感冒引起的发热、恶风、头痛、鼻塞流涕、咳嗽、咽喉肿痛。 【用法与用量】 口服。一次10ml，一日2次。 【注意】 （1）风寒表证忌用。（2）忌食辛辣油腻。 【规格】 每支装10ml 【贮藏】 密封，置阴凉处。 |
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