【处方】 黄连5g 栀子40g 连翘40g 炒蔓荆子40g 防风20g 荆芥穗40g 白芷40g 黄芩40g 菊花80g 薄荷20g 大黄160g 黄柏20g 桔梗40g 川芎20g 石膏20g 旋覆花10g 甘草20g 【制法】以上十七味，大黄、白芷、黄连、石膏粉碎成细粉；连翘、荆芥穗、薄荷提取挥发油，药渣加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液并浓缩成清膏；其余旋覆花等十味用70%乙醇加热回流2小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成清膏，药渣再加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液并浓缩成清膏；合并三种清膏，浓缩至适量，与大黄等粉末混匀；或清膏喷雾干燥后，与大黄等粉末混匀；加入适量辅料，制成颗粒，干燥，喷入连翘等挥发油，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；气香，味苦。 【鉴别】（1）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1%盐酸溶液25ml，加热回流1小时，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （2）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水（6∶1.5∶3∶1.5∶0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加乙酸乙酯40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10∶6∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】重金属 取本品10片，除去包衣，研细，称取约1.0g，照炽灼残渣检查法（通则0841）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法（通则0821第二法）检查，含重金属不得过20mg/kg。 砷盐 取本品10片，除去包衣，研细，称取1.0g，加无砷氢氧化钙1g，加少量水，搅匀，烘干，用小火缓缓炽灼至炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化（同时作空白，留做标准砷斑用），放冷，加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法（通则0822第一法）检查，含砷量不得过2mg/kg。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35∶65）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1∶100）混合溶液10ml，称定重量，置50℃水浴中加热15分钟，取出，放冷，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，低温挥干溶剂，残渣用甲醇适量使溶解，加在碱性氧化铝柱（100～200目，8g，内径为1cm）上，用甲醇35ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄连、黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HCl）计，不得少于0.27mg。 【功能与主治】散风清热，泻火止痛。用于风热上攻、肺胃热盛所致的头晕目眩、暴发火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳鸣、大便秘结、小便短赤。 【用法与用量】口服。一次6片，一日2次。 【注意】忌食辛辣食物；孕妇慎用；脾胃虚寒者禁用。 【规格】（1）薄膜衣片 每片重0.31g （2）糖衣片（片心重0.3g） 【贮藏】密封。 |
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