【处方】广枣480g 丹参240g 丁香60g 冰片30g 天竺黄30g 【制法】以上五味，取广枣120g粉碎成细粉，均分为两份备用；天竺黄粉碎成细粉，备用，剩余广枣粉碎成最粗粉，用70%乙醇作溶剂进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.35（50℃）的稠膏，加入一份广枣细粉，拌匀，干燥，粉碎成细粉，备用。取丹参提取三次，第一次用乙醇加热回流1.5小时，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.30～1.35（55～60℃）的稠膏，备用；第二次用50%乙醇加热回流1.5小时，滤过，滤液备用；第三次加水煎煮2小时，滤过，滤液与第二次提取的滤液合并，回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.30～1.35（55～60℃）的稠膏，与第一次提取的稠膏合并，混匀，浓缩至相对密度为1.30～1.35（55～60℃）的稠膏，加入另一份广枣细粉，拌匀，干燥，粉碎成细粉。丁香用水蒸气蒸馏提取挥发油，将挥发油均匀喷入15g天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与其余天竺黄细粉混合，研细，与上述各细粉混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为淡棕黄色至深棕红色的粉末；气芳香，味辛凉、微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物适量，用水洗至近无色，取残渣少许，置显微镜下观察：不规则块片无色透明，边缘多平角，有棱角，遇水合氯醛试液溶化（天竺黄）。内果皮石细胞类圆形、椭圆形，壁厚，孔沟明显，胞腔内充满淡黄棕色或棕红色颗粒状物（广枣）。 （2）取本品内容物0.5g，置坩埚中，600℃炽灼灰化，残渣加稀盐酸5ml，用聚四氟乙烯漏斗滤过，坩埚内的残渣用稀盐酸洗于滤纸上，并用稀盐酸洗涤3次，每次3ml，弃去滤液，残渣缓缓滴加氢氟酸5ml溶解并滤过，用聚四氟乙烯试管收集滤液，备用。取滤液1滴，加盐酸钼酸铵溶液（取钼酸铵2g，加水溶解成100ml，用稀盐酸调节pH值至1.2）5ml，混匀，70℃加热30秒，溶液显黄色；再加硫酸亚铁试液（取硫酸亚铁8g，加水溶解成100ml，用稀盐酸调节pH值至1.2）3滴，混匀，溶液即显蓝色；再加10%草酸溶液10ml，混匀，溶液显深蓝色。 （3）取本品内容物1.5g，加石油醚（60～90℃）20ml，冰浴超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丹参对照药材、丁香对照药材各1g，分别同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品、丁香酚对照品及冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述六种溶液各5～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（18∶1∶1∶0.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丹参对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；再喷以10%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与丁香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与丁香酚对照品色谱及冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物3g，加70%乙醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸至近干，加水5ml使溶解，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取广枣对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁-1%铁氰化钾（1∶1）的混合溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】冰片、丁香 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；程序升温：初始温度为100℃，保持3分钟，以每分钟7.5℃的速率升至220℃；分流进样，分流比5∶1；异龙脑与龙脑分离度不得小于2.0。理论板数按异龙脑峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备 取异龙脑对照品、龙脑对照品、丁香酚对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含异龙脑0.5mg、龙脑0.8mg、丁香酚0.1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物适量，混匀，取0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率42kHz）30分钟，放至室温，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丁香以丁香酚（C10H12O2）计，不得少于2.0mg，含冰片以龙脑（C10H18O）和异龙脑（C10H18O）的总量计，应为25.5～34.5mg；含龙脑（C10H18O）不得低于14.0mg。 丹参 丹参酮ⅡA 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75∶25）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物适量，混匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）10分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O3）计，不得少于0.15mg。 丹酚酸B 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10∶30∶1∶59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物适量，混匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加75%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于2.9mg。 【功能与主治】活血化瘀，通经活络，行气止痛。用于胸痹心血瘀阻证，症见胸痛、胸闷、心慌、气短；冠心病、心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日3次；4周为一疗程。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封，置干燥处。 |
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