养血当归胶囊 Yangxue Danggui Jiaonang 【处方】当归889g 白芍56g 熟地黄56g 茯苓56g 炙甘草28g 党参56g 黄芪56g 川芎28g 【制法】以上八味，白芍、茯苓粉碎成细粉；当归、川芎加80%乙醇，回流提取二次，每次1小时，合并醇提液，滤过，滤液减压回收乙醇，减压浓缩至相对密度1.30～1.35（50℃）的稠膏。其余四味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28-1.30（80℃）的稠膏。合并上述稠膏，加入白芍、茯苓细粉，混匀，低温减压干燥（50℃，-0.07MPa），粉碎，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色粉末；气特异，味甘、辛、微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察∶不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。 （2）取本品内容物0.5g，加乙醚10ml，浸渍2小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物10g，加乙醇50ml，加热回流1小时，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液加正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，加入中性氧化铝（100～200目）1g，挥干溶剂，置中性氧化铝柱（100～200目，2g，柱内径0.9cm，干法装柱）上，用乙酸乙酯-甲醇（1∶1）30ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40∶10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物10g，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加1%氢氧化钠溶液10ml使溶解，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm），依次以1%氢氧化钠溶液100ml、水100ml、30%乙醇50ml、70%乙醇50ml洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物10g，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，滤过，滤液加置聚酰胺柱（80～100目，2g，柱内径1cm，湿法装柱）上，用水50ml洗脱，弃去水洗液，续用30ml甲醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40∶12∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（8∶92）为流动相，检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液制备 取阿魏酸对照品和芍药苷对照品适量，精密称定，加50%乙醇-冰乙酸（20∶1）溶液制成每1ml中含阿魏酸30μg、芍药苷70μg的混合溶液，即得。 供试品溶液制备 取装量差异项下的本品内容物约1.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加入50%乙醇-冰乙酸（20∶1）溶液约40ml，密塞，超声处理（功率250W，频率53kHz）40分钟，放置至室温，用50%乙醇-冰乙酸（20∶1）溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含当归和川芎以阿魏酸（C10H10O4）计，不得少于0.20mg；含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.45mg。 【功能与主治】 补气养血，调经。用于气血两虚所致的月经不调，月经量少，行经腹痛及产后血虚，或见面黄肌瘦、贫血。 【用法与用量】 口服。一次3粒，一日3次，疗程4周。用于痛经，疗程15天，于经前7天给药，连用两个月经周期；用于产后气血亏虚，疗程30天；用于月经不调，疗程15天，连用两个月经周期，第一疗程从诊断后开始用药。第二疗程于月经周期第5天开始用药。 【规格】每粒装0.5g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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