【处方】人工牛黄3.7g 猪胆粉49.7g 朱砂13.7g 冰片8.7g 水牛角浓缩粉49.7g 珍珠12.4g 黄芩37.3g 黄连37.3g 栀子37.3g 雄黄23.6g 郁金37.3g 石膏29.8g 煅赭石16.1g 珍珠母19.9g 薄荷脑3.7g 【制法】以上十五味，除人工牛黄、猪胆粉、水牛角浓缩粉、冰片、薄荷脑外，朱砂、雄黄分别水飞成极细粉，煅赭石、珍珠分别粉碎成极细粉；其余黄连等六味粉碎成细粉；将人工牛黄、猪胆粉、水牛角浓缩粉研细，与上述药粉配研过筛，制成颗粒，再将冰片、薄荷脑用乙醇溶解，喷入颗粒，闷润2小时，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气辛，味苦、凉。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。不规则小颗粒黑褐色（煅赭石）。不规则的碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。 （2）取本品3片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液及〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （4）取本品3片，除去包衣，研细，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，加乙酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：7：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品4片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗色斑点。 【检查】三氧化二砷 取本品适量，研细，取2g，精密称定，加稀盐酸20ml，时时搅拌40分钟，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟。洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查法（通则0822第一法）检查，所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇（HP-INNOWax）毛细管色谱柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；程序升温：初始温度为150°C，保持4分钟，以每分钟8°C的速率升温至200°C；检测器温度为240°C；进样口温度为240°C。理论板数按丁香酚峰计算应不低于5000。 校正因子测定 取丁香酚对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取龙脑对照品、异龙脑对照品、薄荷脑对照品各10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取重量差异项下的本品，研细，取约0.75g，精密称定，置25ml具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理（功率200W，频率50kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每片含冰片以龙脑（C10H18O）和异龙脑（C10H18O）的总量计，不得少于4.4mg，含龙脑（C10H18O）不得少于2.4mg；含薄荷脑（C10H20O）不得少于1.9mg。 【功能与主治】清热解毒，醒脑安神，豁痰开窍，镇惊熄风。用于高热神昏，烦躁谵语，抽搐惊厥，中风窍闭，头痛眩晕；高血压、脑中风见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4片，一日2～3次，或遵医嘱，小儿酌减。 【规格】薄膜衣片 每片重0.5g 【贮藏】密封。 |
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