【处方】桔梗70g 熟大黄70g 天花粉44g 石膏44g 麦冬44g 玄参70g 栀子44g 蒺藜44g 蝉蜕44g 甘草44g 陈皮70g 菊花70g 车前子44g 当归44g 黄芩70g 赤芍44g 黄连70g 枳壳70g 薄荷脑0.22g 连翘44g 荆芥油0.11ml 【制法】以上二十一味，桔梗、熟大黄、天花粉、石膏分别粉碎成细粉，过筛；陈皮提取挥发油，提油后的水溶液备用，将陈皮油与荆芥油、薄荷脑混匀后用乙醇适量溶解，备用；提取挥发油后的陈皮再加水煎煮1小时，滤过，滤液与提油后的水溶液合并；玄参、麦冬、连翘、蒺藜、栀子、甘草、菊花、蝉蜕加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，与上述陈皮提取液合并，浓缩成清膏；当归渗漉二次，第一次用乙醇作溶剂，第二次用60%乙醇作溶剂；车前子、赤芍、黄芩、枳壳、黄连用60%乙醇作溶剂，进行渗漉，合并以上渗漉液，回收乙醇，浓缩成清膏。合并上述两种清膏，继续浓缩成稠膏，加入桔梗等粉末及辅料适量，混匀，制粒，干燥，加入荆芥油、薄荷脑、陈皮油乙醇溶液，混匀，压制成1000片，或包薄膜衣，即得。 【性状】本品为棕色至棕褐色的片；或为薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。石细胞黄绿色，长方形、椭圆形、类方形、多角形或纺锤形，直径27～72μm，壁较厚，纹孔细密（天花粉）。 （2）取本品20片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品、芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液（4：5：4：5：0.8）为展开剂，20℃以下展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取黄连对照药材0.1g，甲醇10ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下的有关规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（45：55）（每100ml溶液加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，或薄膜衣片除去包衣精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HC1）计，不得少于1.3mg。 【功能与主治】清热散风，明目止痛。用于外感风热所致的暴发火眼、红肿作痛、头晕目眩、眼边刺痒、大便燥结、小便赤黄。 【用法与用量】口服。一次4片，一日2次。 【注意】孕妇慎用；忌食辛辣油腻食物。 【规格】（1）素片 每片重0.60g （2）薄膜衣片 每片重0.63g 【贮藏】密封。 |
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