【处方】制马钱子72.5g 制川乌10g 制草乌10g 木瓜10g 当归12.5g 川牛膝1og 杜仲（炒炭）7.5g 续断7.5g 木香7.5g 全蝎5g 珍珠透骨草5g 【制法】 以上十一味，除杜仲（炒炭）研成极细粉;制马钱子粉碎成细粉；其余制川乌等九味粉碎成细粉，用配研法兑入制马钱子细粉，过筛，混匀，用水泛丸。用杜仲炭包衣，在60～80℃干燥，打光，即得。 【性状】 本品为黑色光亮的包衣水丸，除去包衣后显棕褐色；味苦。 【鉴别】（1）取本品5g，研细，加氨试液4ml使湿润，加乙醚40ml，密塞，振摇，超声处理30分钟，滤过，滤液挥尽乙醚，残渣用三氯甲烷30ml溶解，移至分液漏斗中，用三氯甲烷10ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用0.05mol/L硫酸溶液振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，用三氯甲烷15ml洗涤，用氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，用水10ml洗涤，三氯甲烷液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取士的宁对照品、马钱子碱对照品，加无水乙醇-三氯甲烷（1：1）的混合溶液制成每lml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-氨试液（4：5：0.6：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品5g，研细，加三氯甲烷50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣用三氯甲烷2ml溶解，移入具塞锥形瓶中，加薄层层析用硅胶H0.2g，充分振摇，静置，取上清液作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-环己烷（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取当归对照药材0.5g，加三氯甲烷10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 乌头碱限量 取本品适量，粉碎成细粉，称取15g，置具塞锥形瓶中，加氨试液10ml，拌匀，放置2小时，加乙醚100ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤渣用乙醚20ml分次洗涤，洗液与滤液合并，用稀盐酸振摇提取3次，每次30ml，合并提取液，加浓氨试液调节pH值至9，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并提取液，挥干，残渣用无水乙醇溶解使成2.0ml，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸溶液调节pH至2.8）（21：79）为流动相；检测波长为260nmo理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取士的宁对照品、马钱子碱对照品适量，精密称定，分别加0.5%磷酸溶液制成每1ml含士的宁60μg的溶液和每1ml含马钱子碱50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%磷酸溶液50ml，密塞，称定重量，振摇，放置2小时，超声处理（功率300W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用0.5%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含马钱子以士的宁（C21H22N2O2）计，应为4.5～7.1mg；以马钱子碱（C23H26N2O4）计，不得少于2.6mg。 【功能与主治】 舒筋活络，祛风除湿，温经止痛。用于风寒湿邪、闭阻脉络所致的痹病，症见肢体关节冷痛、屈伸不利、手足麻木、半身不遂。 【用法与用量】 口服。成人男子一次2～3g，女子一次1～2g，一日1次，晚饭后服用。服药后应卧床休息6～8小时。老弱酌减；小儿慎用或遵医嘱。 【注意】 孕妇、儿童、高血压、肝肾不全者禁用；不可过量、久服，忌食生冷及荞麦。 【规格】 每14粒重1g 【贮藏】 密封。 |
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