【处方】细辛333g 黄芩333g 荆芥333g 防风333g 白芷333g 苍耳子333g 黄芪333g 白术333g 桂枝333g 石菖蒲333g 【制法】 以上十味，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.12-1.15（75℃）的清膏，喷雾干燥成细粉，加入淀粉、羧甲基纤维素钠适量，制成颗粒，80℃以下干燥，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】 本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显黄棕色至棕褐色；味微苦。 【鉴别】 （1）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次15ml，合并乙醚液（水液备用），回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取细辛对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（8.5：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取白芷对照药材1g，加水30ml，煮沸，并保持微沸30分钟，放冷，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（1）项下的备用水溶液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液（水液备用），回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的备用水液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去碱洗液，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （5）取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液5～10μl及上述对照品溶液分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加10%氢氧化钠溶液20ml，加热回流1小时，放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，分取乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍耳子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（16：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于12.0mg。 【功能与主治】 益气固表，祛风通窍。用于肺气不足、风邪外袭所致的鼻痒、喷嚏、流清涕、易感冒；过敏性鼻炎见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次3片，一日3次。 【注意】 儿童及老年人慎用，孕妇、婴幼儿及肾功能不全禁用。 【规格】 每片重0.8g 【贮藏】 密封。 |
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