【处方】满山红1050g 暴马子皮1050g 黄芩500g 【制法】以上三味，黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次每次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.03～1.08（80℃）的清膏，用稀盐酸调节pH值至1.0～2.0，在80℃保温1小时，室温放置24小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH 4.0，继续用水洗至pH 7.0，低温干燥，粉碎，备用。满山红用水蒸气蒸馏法提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器保存；药渣加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并；暴马子皮加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次每次1小时，煎液滤过，滤液合并，与上述满山红药液合并，浓缩至适量，低温减压干燥，粉碎，加入上述黄芩提取物和适量的辅料，制成颗粒，干燥；满山红挥发油与适量的碳酸钙混匀，再与上述颗粒混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味苦、涩。 【鉴别】（1）取本品8片，糖衣片除去糖衣，研细，加乙醚20ml，振摇15分钟，分取乙醚液，残渣备用；乙醚液蒸干，残渣用40%乙醇30ml分3次置水浴上加热使溶解，趁热滤过，滤液合并，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取满山红对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7:2:0.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2） 将〔鉴别〕（1）项下乙醚提取后的备用残渣挥干，取1g，加75%乙醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加75%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取本品5片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加40%甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，10g，内径为1cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫丁香苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（5:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-水（45:1:55）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于13.0mg。 满山红 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（56:44）为流动相；检测波长为295nm。理论板数按杜鹃素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取杜鹃素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10 μg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含满山红以杜鹃素（C17H16O5）计，不得少于60μg。 【功能与主治】清热化痰，止咳平喘。用于痰热壅肺所致的咳嗽、痰多；急性支气管炎及慢性支气管炎急性发作见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3～4片，一日3次。 【规格】薄膜衣片 每片重0.4g 【贮藏】密封。 |
医药数据
