【处方】金银花2500g 黄芩2500g 连翘5000g 【制法】以上三味，黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.03～1.08（80℃），在80℃时加2mol/L盐酸溶液，调节pH值至1.0～2.0，保温1小时，静置24小时，滤过，沉淀物加6～8倍量水，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0～7.5，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过。滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用水洗至pH值至5.0，继用70%乙醇洗至pH值7.0。沉淀物加水适量，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0～7.5，搅拌使溶解，备用；金银花、连翘加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25（70～80℃）的清膏，冷至40℃时搅拌下缓慢加入乙醇，使含醇量达75%，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇，浓缩液再加乙醇使含醇量达85%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味。加上述黄芩提取物水溶液，搅匀，并调节pH值至7.0～7.5，减压浓缩成稠膏，低温干燥，粉碎；另取半合成脂肪酸酯780g，加热熔化，温度保持在40℃±2℃，加入上述干膏粉，混匀，浇模，制成1000粒，即得。 【性状】本品为棕色或深棕色的栓剂。 【鉴别】（1）取本品1粒，加水20ml，置温水浴中，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0～7.5，使溶化，置冷处使基质凝固，滤过，取滤液1ml，加无水乙醇4ml，置水浴中振摇数分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品分别用乙醇制成每1ml各含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7:4:3）的上层溶液为展开剂，置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品1粒，加水20ml，置热水浴中加热使溶，取出，置冷处使基质凝固，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇5ml超声处理使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。 【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（40:60：1）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10粒，精密称定，研碎，取约0.3g，精密称定，置烧杯中，加水40ml，置温水浴中使溶解，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0～7.5，移至50ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，应不少于65mg。 连翘 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（21：79）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10粒，精密称定，研碎，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，密塞，置水浴中加热80分钟使溶散，摇匀，取出，迅速冷冻（-4～-3℃）80分钟（以不结冰为准），滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加水1ml使溶解，置中性氧化铝柱（100～200目，6g，内径为1cm）上，用70%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，移至5ml量瓶中，并加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于2.0mg。 【功能与主治】疏风解表，清热解毒。用于外感风热所致的感冒，症见发热、咳嗽、咽痛；上呼吸道感染、肺炎见上述证候者。 【用法与用量】直肠给药。小儿一次1粒，一日2～3次。 【规格】每粒重1.5g 【贮藏】密闭，置阴凉干燥处。 |
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