【处方】黄芪1800g 丹参900g 三七180g 降香油12g 【制法】以上四味，丹参、三七加水煎煮二次，每次2小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.13～1.23（80℃），加入乙醇使含醇量达70%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏；黄芪加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.20（75℃），加入乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.18～1.30（60℃），加入乙醇使含醇量达80%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏。合并上述两稠膏，加入适量聚乙二醇6000，加热熔融，加入降香油，混匀，制成滴丸1050g，或包薄膜衣，即得。 【性状】本品为浅棕色至深棕色的滴丸，或为薄膜衣滴丸，除去包衣后显浅棕色至深棕色；气微香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品1袋，薄膜衣滴丸压破包衣，加水1ml，稀盐酸1滴，超声处理至滴丸全部溶散，放冷，加乙酸乙酯3ml，振摇1分钟，离心5分钟，取乙酸乙酯层作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（10:4:1.6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取本品2袋，薄膜衣滴丸压破包衣，加氨试液5ml，超声处理使溶解，离心，取上清液通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1cm，柱高为5cm，流速为0.5～0.7ml/min），用水20ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙醚10ml洗脱，洗脱液备用；继用三氯甲烷5ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇4ml缓慢洗脱，弃去初洗脱液约1ml，收集后3ml甲醇洗脱液作为供试品溶液。另取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含三七皂苷R11mg、黄芪甲苷1mg及人参皂苷Rg10.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（60:30:10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取〔鉴别〕（2）项下的备用乙醚洗脱液，取上清液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取降香对照药材2g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮-乙酸乙酯（8:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显两个相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】黄芪 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（34:66）为流动相；用蒸发光散射检测器检测，柱温40℃。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，滴丸取约0.7g，精密称定，置10ml量瓶中，加4%氨溶液7ml，超声处理（功率120W，频率40kHz）20～25分钟使充分溶散，放冷，用4%氨溶液稀释至刻度，摇匀，以1ml/min的速度加在已处理好的C18固相萃取小柱（500mg，先以甲醇5ml预洗，再以水5ml预洗）上，以水5ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇2ml缓慢洗脱至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 薄膜衣滴丸压破包衣，取约1.8g，精密称定，置25ml量瓶中，加4%氨溶液约20ml，超声处理（功率120W，频率40kHz）20～25分钟使充分溶散，放冷，用4%氨溶液稀释至刻度，摇匀，置离心管中离心（转速为每分钟2000转）20分钟，精密量取上清液10ml，以1ml/min的速度加在已处理好的C18固相萃取小柱（500mg，先以甲醇5ml预洗，再以水5ml预洗）上，以水5ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇2ml缓慢洗脱至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.18mg。 丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用Waters Acquity UPLC?HSST3（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）色谱柱，以含0.02%磷酸的80%乙腈溶液为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；检测波长为280nm；柱温为40℃。理论板数按丹参素峰计算应不低于8000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～1.6 9→22 91→78 1.6～1.8 22→26 78→74 1.8～8.0 26→39 74→61 8.0～8.4 39→9 61→91 8.4～10.0 9 91 对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液（相当于每1mg含丹参素0.126mg），即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物，混匀，取约0.3g，薄膜衣滴丸取约0.31g，精密称定，置10ml量瓶中，加水适量，超声处理使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含丹参以丹参素（C9H10O5）计，不得少于1.50mg。 【功能与主治】益气通脉，活血止痛。用于气虚血瘀所致胸痹，症见胸闷胸痛、气短乏力、心悸、自汗、面色少华、舌体胖有齿痕、舌质暗或有瘀斑、脉沉弦；冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】餐后半小时服用。一次1袋，一日3次。4周为一疗程或遵医嘱。 【注意】孕妇慎用。 【规格】（1）每袋装0.5g （2）薄膜衣滴丸 每袋装0.52g 【贮藏】密封。 附:降香油质量标准 降香油 本品为降香加水回流提取的挥发油。 〔性状〕本品为淡黄色至深黄色的透明液体。 相对密度应为0.900～0.940（通则0601）。 折光率应为1.470～1.480（通则0622）。 〔鉴别〕取本品20mg，加甲醇1ml，振摇使溶解，作为供试品溶液。另取降香对照药材2g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液1μl、供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷（7:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液-无水乙醇（1:9）的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显两个相同颜色的斑点。 〔贮藏〕密闭，置冷处。 |
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