【处方】人工麝香0.8g 三七8g 血竭16g 醋没药32g 红花48g 冰片1.6g 朱砂40g 醋乳香32g 酒当归80g 儿茶40g 【制法】以上十味，朱砂水飞成极细粉;人工麝香、血竭、冰片分别研成细粉；其余三七等六味粉碎成细粉，与上述朱砂、血竭细粉混匀，过筛，制成颗粒，干燥，加入人工麝香、冰片细粉及滑石粉9g，混匀，压制成1000片，或包薄膜衣，即得。 【性状】本品为棕红色的片或薄膜衣片，薄膜衣片除去包衣后显棕红色；具特异香气，味微苦、涩。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则细小颗粒红棕色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。花粉粒球形或椭圆形，直径60μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。 （2） 取本品5片，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（14∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取乳香、没药对照药材各1g，分别加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9.5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取儿茶对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（12∶3∶0.12）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5） 取本品20片，研细，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，回流2小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇60ml，加热回流4小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加5%氢氧化钠溶液5ml使溶解，转移至分液漏斗中，再用水5ml，分2次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（10ml、10ml、5ml、5ml），合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次5ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （6） 取本品5片，研细，照挥发油测定法（通则2204）测定，自测定管上端加乙酸乙酯2ml，缓缓加热至沸，并保持微沸2小时，放冷，分取乙酸乙酯液，用铺有少量无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液加乙酸乙酯至10ml，摇匀，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管色谱柱（柱长为30m，柱内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为150℃。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 【检查】崩解时限照崩解时限检查法（通则0921）检查，应在1小时内全部崩解。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】朱砂 取重量差异项下的本品，研细，取约0.7g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸20ml与硝酸钾2g，加热至完全溶解后保持微沸1小时，放冷，加水50ml，并加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。 本品每片含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为32.0～44.0mg。 血竭 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（45∶55）为流动相；检测波长为440nm。理论板数按血竭素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加10%磷酸甲醇溶液制成每1ml含10μg的溶液，即得（血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377）。 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，过五号筛，取约0.5g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入10%磷酸甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率220W，50kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用10%磷酸甲醇溶液补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含血竭以血竭素（C17H14O3）计，不得少于60μg。 【功能与主治】活血，散瘀，消肿，止痛。用于跌打损伤，外伤出血。 【用法与用量】口服。一次1～3片，一日3次；亦可用酒送服。 【注意】肝肾功能不全、造血系统疾病、孕妇及哺乳期妇女禁用；本品含朱砂，不宜长期服用；本品为处方药，须在医生指导下使用；服用本品应定期检查血、尿中汞离子浓度，检查肝、肾功能，如超过规定限度者立即停用。 【规格】（1）素片每片重0.3g （2）薄膜衣片每片重0.31g 【贮藏】密封。 |
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