本品为1-氯化十六烷基吡啶一水合物。按无水与无溶剂物计算，含C21H38ClN不得少于98.0%。 【性状】本品为白色或类白色鳞片状结晶或结晶性粉末；有滑腻感。 本品在乙醇、水或三氯甲烷中易溶，在乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为80~84℃。 【鉴别】（1）取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在259nm的波长处有最大吸收，在254nm与265nm的波长处有肩峰。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）取本品水溶液，加硝酸至酸性，如有白色沉淀析出则加热使之溶解，溶液显氯化物的鉴别反应（1）（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.50g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至红色，消耗的体积不得过2.5ml。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加水10ml微热使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。 系统适用性溶液 取杂质I对照品与西吡氯铵各适量，置同一量瓶中，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含5μg与1mg的混合溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液lml，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 色谱条件 用氰基键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A；0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液-0.003mol/L磷酸二氢钾溶液（10∶3，用冰醋酸调节pH值至3.5±0.05）为流动相B。按下表进行梯度洗脱，检测波长为259nm；流速为每分钟1ml；柱温为30℃；进样体积50μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，西吡氯铵峰保留时间约为10分钟，杂质 I 峰与西吡氯铵峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，西吡氯铵峰高的信噪比应不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质 I 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于 对照溶液主峰面积的10倍（1.0%）。小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861）测定，应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为4.5%~5.5%。 炽灼残渣取 本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水75ml使溶解，加三氯甲烷10ml与溴酚蓝指示液0.4ml，再加新配制的碳酸氢钠溶液（取碳酸氢钠0.42g，加水至100ml）5ml，摇匀，用四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）滴定，近终点时，强力振摇，至三氯甲烷层蓝色消失。每1ml四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）相当于6.800mg的C21H38ClN。 【类别】消毒防腐药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】西吡氯铵含漱液 |
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