【处方】白芷51.6g 苍术25.8g 石菖蒲25.8g 细辛20.6g 荜茇15.5g 鹅不食草15.5g 猪牙皂25.8g 雄黄粉8.6g 丁香15.5g 硝石20.6g 枯矾51.6g 冰片3g 【制法】以上十二味，除雄黄粉外，枯矾与硝石、冰片、丁香混合粉碎成细粉，过筛，混匀；其余白芷等七味药材粉碎成细粉，过筛，与上述四味细粉及雄黄粉混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为淡黄色至棕色的粉末；气香，味辛、涩。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。花粉粒三角形，直径约16μm（丁香）。果皮表皮细胞红棕色，表面观类多角形，壁较厚，表面可见颗粒状角质纹理（猪牙皂）。油细胞圆形，直径约50μm，含黄色或黄棕色油状物（石菖蒲）。 （2）取本品内容物3g，加环己烷5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（100:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一相同的污绿色斑点。 （3）取本品内容物8.5g，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-乙醚（2:1）为展开剂，在20℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物5.4g，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品、冰片对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含丁香酚4mg、冰片5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度为100℃，以每分钟10℃速率升至200℃，保持8分钟；载气流速为每分钟1.2ml；分流进样，分流比为10:1。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】三氧化二砷 取本品内容物适量，研细，取约2.63g，精密称定，加稀盐酸20ml，不断搅拌30分钟，转移至100ml量瓶中，加水分次洗涤容器，转移至量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml和标准砷溶液5ml，照砷盐检查法（通则0822第二法）检查，所得溶液的吸光度不得高于标准砷对照液的吸光度（不得过0.019%）。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】荜茇 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（60:40）为流动相；检测波长为343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加入甲醇20ml，超声处理（功率250W，频率25kHz）40分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含荜茇以胡椒碱(C17H19NO3)计，不得少于0.27mg。 雄黄 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约2.8g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾2g、硫酸铵3g与硫酸12ml，置电热套中加热至溶液呈乳白色，放冷，用水50ml分4次转移至250ml锥形瓶中，加热微沸5分钟，放冷，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠溶液（40→100）中和至溶液显微红色，放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氢钠5g，摇匀后，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，滴定至溶液显紫蓝色。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.348mg的二硫化砷（As2S2）。 本品每粒含雄黄以二硫化二砷（AS2S2）计，应为6.3~10.8mg。 【功能与主治】解毒辟秽，理气止泻。用于泄泻，痢疾和痧气（中暑）。 【用法与用量】口服。一次2粒，一日3~4次，儿童酌减。 【注意】孕妇禁用。 【规格】每粒装0.28g 【贮藏】密封，防潮。 |
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