【处方】金钱草250g 茵陈250g 黄芩75g 木香75g 郁金75g 大黄125g 槟榔125g 麸炒枳实50g 芒硝25g 姜厚朴50g 【制法】 以上十味，木香、大黄、芒硝粉碎成细粉;其余金钱草等七味加水煎煮，滤过，滤液浓缩至适量，与上述细粉和适量的辅料混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味苦、咸。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。木纤维成束，长梭形，直径16～24μm，壁稍厚，纹孔横裂缝状、十字状或人字状（木香）。用乙醇装片后置显微镜下观察：不规则形结晶近无色，边缘不整齐，表面有细长裂隙且现颗粒性（芒硝）。 （2）取本品5片，除去包衣，研碎，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，置日光下检视，斑点变成红色。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚20ml，冷浸4小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，加 乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于2.0mg。 【功能与主治】 清热利湿，利胆排石。用于湿热蕴毒、腑气不通所致的胁痛、胆胀，症见胁肋胀痛、发热、尿黄、大便不通；胆囊炎、胆石症见上述证候者。 【用法与用量】 口服。排石：一次6～10片，一日2次；炎症：一次4～6片，一日2次。 【注意】 体弱、肝功能不良者慎用；孕妇禁用。 【贮藏】 密封。 |
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