【处方】北柴胡 60g 龙胆 48g 芦荟 48g 熟大黄 48g 黄芩 120g 青黛 48g 天南星（矶炙） 48g 木香 60g 醋青皮 90g 陈皮 48g 当归 90g 栀子（姜炙）60g 【制法】以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，将滑石粉碎成极细粉，包衣，打光，即得。 【性状】本品为白色光亮的水丸，除去包衣后呈绿褐色；味苦。 【鉴别】（1）取本品粉末，置显微镜下观察：韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物（北柴胡）。木纤维成束，长梭形，直径16～24μm，壁稍厚，纹孔口横裂缝状、十字状或人字状（木香）。不规则块片或颗粒蓝色（青黛）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（熟大黄）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。草酸钙方晶成片存在于无色薄壁组织中（陈皮）。 （2）取本品5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2%氢氧化钠溶液20ml，加热使溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为12cm），以水80ml洗脱，弃去水液，再以20%乙醇80ml洗脱，弃去洗脱液，继以70%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取北柴胡对照药材粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，同法制成对照药材溶液。照薄 层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲醇-水（30∶10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品5g，研细，加17%氨溶液10ml，润湿，加二氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取龙胆对照药材0.5g，加17%氨溶液1ml润湿，加二氯甲烷10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醇（15∶1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品6g，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理15分钟，滤过，滤液备用，滤渣挥干，残渣加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芦荟对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芦荟苷对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品2g，加三氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材粉末0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，置氨蒸气中熏后，置日光下检视，斑点显红色。 （6）取〔鉴别〕（4）项下三氯甲烷溶液，作为供试品溶液。另取青黛对照药材0.1g，加三氯甲烷5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （7）取〔鉴别〕（4）项下三氯甲烷溶液，挥至约15ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材粉末0.1g，加三氯甲烷10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取去氢木香烃内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇（27∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸试液，在105C加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】土大黄苷 取本品6g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸（10∶3∶0.3∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】龙胆 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25∶75）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取龙胆苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，研细，取约1g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含龙胆以龙胆苦苷（C16H20O9）计，不得少于0.38mg。 黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，研细，取约0.2g，精密称定，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于8. 0mg。 【功能与主治】清肝泻火，通窍润便。用于肝经热盛，头目眩晕，耳聋蝉鸣，耳底肿痛，目赤口苦，胸膈满闷，大便燥结。 【用法与用量】口服。一次6g，一日2次。 【注意】忌食辛辣，孕妇忌服。 【规格】每100粒重6g 【贮藏】密封，防潮。 |
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