【处方】满山红420g 暴马子皮420g 黄芩200g 【制法】以上三味，满山红提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器保存，备用。药渣加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，备用。暴马子皮加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，滤液与上述满山红液合并，浓缩成流浸膏，放冷，加入乙醇使含醇量达65%，静置24小时，取上清液备用。沉淀加65%乙醇适量，充分搅拌，静置12小时，取上清液，与上述上清液合并，回收乙醇并浓缩成流浸膏，备用。黄芩切片，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.25（70℃），用2mol/L盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温1小时，室温放置24小时，滤过，沉淀加8倍量的水，搅拌，用40%氢氧化钠溶液调节pH值约7.0，加等量乙醇，搅拌，滤过，滤液用2mol/L盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温30分钟，室温静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值5.0-6.0，用水洗至pH值约7.0，加水适量，搅拌使混悬，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.5,与上述满山红备用水溶液及流浸膏合并，调节pH值约7.5，冷藏（4～7℃）72小时，取上清液与满山红油（满山红油加聚山梨醇80和适量水搅拌均匀使溶解）合并，加入蔗糖、甜蜜素、香精，混匀后用水调整体积至1000ml，滤过，分装，灭菌，即得。 【性状】本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。 【鉴别】（1）取本品10ml，加三氯甲烷20ml，振摇提取，水溶液备用。取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取满山红对照药材2g，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加40%乙醇30ml，分次加热溶解，趁热滤过，合并滤液，浓缩至约5ml，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7:2:0.5）为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下三氯甲烷提取后的备用水溶液1ml，加甲醇15ml，混匀，放置10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验。吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，放置10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取紫丁香苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于5000。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μ1，注入液相色谱仪。供试品色谱图中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。 【检查】相对密度应不低于1.04（通则0601）。 pH值 应为5.0～7.0（通则0631）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（45:55:1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取装量项下的本品（5支），混匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，静置10分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于5.2mg。 满山红 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（58:42）为流动相；检测波长为295nm。理论板数按杜鹃素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取杜鹃素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取装量项下的本品，混匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，静置10分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，加三氯甲烷振摇提取5次（25ml，25ml，20ml，20ml，15ml），合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含满山红以杜鹃素（C17H16O5）计，不得少于21μg。 【功能与主治】清热化痰，止咳平喘。用于痰热壅肺所致的咳嗽、痰多；急性支气管炎及慢性支气管炎急性发作见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次10ml，一日3次，或遵医嘱。 【规格】每支装10ml 【贮藏】密封，避光，置阴凉处。 |
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