【处方】醋香附500g 川芎20g 当归180g 醋延胡索40g 白术29g 甘草14g 大枣100g 白芍15g 赤芍15g 熟地黄60g 碳酸钙65g 【制法】以上十一味，当归126g、醋香附、醋延胡索、白芍、赤芍、碳酸钙粉碎成细粉，甘草、大枣加水煎煮三次，合并煎液，滤过；剩余当归与白术、熟地黄、川芎用70%乙醇加热回流二次，滤过，合并二次滤液，回收乙醇。将以上两种滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.35～1.40（50℃）的稠膏。加入上述醋香附等六味细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，用糖浆与淀粉糊制成颗粒，干燥，压制成3000片，或包薄膜衣，即得。 【性状】本品为黄褐色的片或薄膜衣片，薄膜衣片除去包衣后显黄褐色；气微香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（醋香附）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。 （2） 取本品10片，研细，加乙醚20ml，放置1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。 （3） 取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，分别加乙醚15ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品15片，研细，加乙醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次10ml，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，拌入适量中性氧化铝，水浴上拌匀干燥，加在中性氧化铝柱（200～300目，1g，内径为1～1.5cm）上，以甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（12:88）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芍、赤芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.25mg。 【功能与主治】养血舒肝，调经止痛。用于血虚肝郁所致月经不调、痛经、月经前后诸证，症见行经后错，经水量少、有血块，行经小腹疼痛，血块排出痛减，经前双乳胀痛、烦躁、食欲不振。 【用法与用量】口服。一次4片，一日3次。 【规格】（1）素片 每片重0.3g （2）薄膜衣片 每片重0.33g 【贮藏】密封。 |
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