【处方】金银花1875g 黄芩1875g 连翘3750g 【制法】以上三味，黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.03～l.08（80℃）的清膏，于80℃用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，保温1小时，静置24小时，滤过，沉淀用水洗至pH值为5.0，再用70%乙醇洗至pH值为7.0，低温干燥，备用；金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20-1.25（80℃）的清膏，冷至40℃，加乙醇使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并二次滤液，回收乙醇至无醇味，浓缩成相对密度为1.34～1.40（60℃）的稠膏，减压干燥，加入上述黄芩提取物，粉碎成细粉，加入微晶纤维素、羧甲淀粉钠，混匀，制成颗粒，干燥，加入硬脂酸镁，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕黄色至棕红色；气微，味苦涩。 【鉴别】（1）取本品1片，除去薄膜衣，研细，加75%甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取岀，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，置水浴上加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液及〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50:50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于50mg。 金银花 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（15:85：1）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于5.5mg。 连翘 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞， 称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣用70%乙醇5ml使溶解（必要时超声处理），加在中性氧化铝柱（100～120目，6g，内径为1cm）上，用70%乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸至约1ml，用甲醇适量溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于1.5mg。 【功能与主治】疏风解表，清热解毒。用于外感风热所致的感冒，症见发热、咳嗽、咽痛。 【用法与用量】口服。一次4片，一日3次；小儿酌减或遵医嘱。 【规格】每片重0.53g 【贮藏】密封。 |
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