【处方】地黄74g 熟地黄74g 制何首乌74g 当归49g 丹参49g 炒白芍49g 五味子49g 羌活25g 木瓜25g 【制法】以上九味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜40～50g与适量的水泛丸，制成水蜜丸，干燥；或加炼蜜120～130g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕黑色的水蜜丸或黑褐色的大蜜丸；味甜而后涩。 【鉴别】（1）取本品大蜜丸12g，加等量硅藻土，研匀；或取水蜜丸6g，研碎，加甲醇-甲酸（95∶5）的混合溶液80ml，浸渍过夜，加热回流4小时，放冷，滤过，滤渣用甲醇-甲酸（95∶5）混合溶液20ml洗涤，合并滤液与洗涤液，水浴80℃蒸至近干，残渣加0.2mol/L盐酸溶液40ml，用乙醚提取4次，每次30ml，合并醚液，用5%碳酸钠溶液提取3次，每次30ml，弃去醚液，碱液用乙酸乙酯洗涤2次，每次30ml，弃去乙酸乙酯液，碱液加盐酸调节pH值至2～3，继用乙醚提取4次，每次30ml，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（30∶3∶1）为展开剂，10℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取丹参对照药材0.5g，加甲醇20ml，加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，加水20ml使溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取丹参酮ⅡA对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下供试品溶液及上述两种对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品大蜜丸12g，加等量硅藻土，研匀；或取水蜜丸6g，研碎，加乙醚80ml，浸渍过夜，加热回流提取1小时，放冷，滤过，弃去乙醚液，滤渣挥去乙醚，加50%乙醇80ml，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水30ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品大蜜丸10g，加等量硅藻土，研匀；或取水蜜丸5g，研碎，加甲醇60ml，加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，加水20ml使溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8∶2∶1∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15:85）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4‘-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（Ｃ20H22O9）峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1.5g，或取水蜜丸1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，摇匀，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含制何首乌以2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（Ｃ20H22O9）计，水蜜丸每1g不得少于0.70mg；大蜜丸每丸不得少于4.0mg。 【功能与主治】补益肝肾，养血生发。用于肝肾不足、血虚风盛所致的油风，症见毛发成片脱落、或至全部脱落，多伴有头晕失眠、目眩耳鸣、腰膝痠软；斑秃、全秃、普秃见上述证候者。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次5g；大蜜丸一次1丸，一日3次。 【注意】本品不适用假发斑秃（患处头皮萎缩，不见毛囊口）及脂溢性皮炎；忌食辛辣食品。 【规格】（1）水蜜丸每10丸重1g（2）大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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