【处方】荜澄茄503g 川楝子503g 醋延胡索302g 酒大黄151g 黄连151g 吴茱萸76g 醋香附503g 香橼503g 佛手302g 海螵蛸503g 煅瓦楞子503g 【制法】以上十一味，加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成清膏。取清膏，加糊精、甜菊素、羟丙基纤维素适量， 喷雾制粒，制成1000g，即得。 【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒；味苦。 【鉴别】（1）取本品5g，研细，加80%乙醇20ml，回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用氨试液调节pH值至9以上，用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验， 吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中熏3分钟，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品2g，研细，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取滤液5ml，蒸干，剩余滤液备用，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30∶10∶0.5） 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，置日光下检视，斑点呈红色。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用滤液，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，加热回流1小时，放冷， 滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水（6∶1.5∶3∶1.5∶0.3）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内， 展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （4）取本品10g，研细，加乙醇25ml，混匀，静置1小时，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品，加乙醇制成每1ml 含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺（19∶5∶1∶1）为 展开剂，置于以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品10g，研细，加石油醚（60~90℃）20ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚（60~90℃）0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取荜澄茄对照药材 0.25g，加石油醚（60~90℃）10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（ 60~90℃）-乙醚（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（25∶75）为流动相；检测波长为347nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇-盐酸（100∶1）制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇-盐酸（100∶1）约 95ml，于60℃加热15分钟，取出，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加甲醇-盐酸（100∶1）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl)计， 不得少于5.0mg。 【功能与主治】行气活血，和胃止痛。用于气滞血瘀所致的胃脘痛；慢性胃炎见有上述证候者。 【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日3次。 【注意】孕妇慎用。 【规格】每袋装5g 【贮藏】密封。 |
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