【处方】 珍珠 11g 人工牛黄 45g 三七 90g 黄芩浸膏粉 56g 冰片 2.8g 猪胆粉 8g 薄荷素油 5.6g 【制法】 以上七味，三七粉碎成细粉，珍珠研磨或水飞成极细粉，与人工牛黄、黄芩浸膏粉、猪胆粉混匀，备用；将冰片溶解于薄荷素油中，喷入上述粉末中，过筛，混匀，装入胶囊，制成 1000 粒，即得。 【性状】 本品为硬胶囊，内容物为黄色至深黄色粉末；气香，味辛凉而苦。 【鉴别】 （1）取本品内容物 0.2g，置研钵中，加水研磨 3 次，每次 10ml，弃去水溶液，取沉淀物少许，加水合氯醛透化后，置显微镜下观察：不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的剩余沉淀物，加 2mol/L 醋酸溶液约 3ml，研磨，滤过，滤液加草酸铵试液 2～3 滴，即生成白色沉淀；沉淀不溶于醋酸，但溶于盐酸。 （3）取本品内容物 0.4g，加乙酸乙酯 2ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙酸乙酯制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%磷钼酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物 0.6g，加甲醇 10ml，超声处理 10 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，加稀盐酸 1ml，加乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次 10ml，弃去乙酸乙酯液，取水层用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 15ml，分取正丁醇液，再用氨试液 10ml 洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材 0.3g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷 R1 对照品、人参皂苷 Rb1 对照品、人参皂苷 Rg1 对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物 0.4g，加无水乙醇 10ml，超声处理 5 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。取冰片对照品、薄荷脑对照品适量，分别加无水乙醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则 0521）试验，用聚合/交联聚乙二醇 20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为 30m，内径为 0.25mm，膜厚度为 0.25μm）；柱温为程序升温，初始温度为 100℃，每分钟 10℃的速率升温至 200℃，保持 3 分钟；载气流速为每分钟 2.2ml；分流进样，分流比为 20∶1。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各项 1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则 0103）。 【含量测定】 三七 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（20∶80）为流动相；检测波长为 203nm。理论板数按人参皂苷 Rg1 峰计算应不低于 2000。 对照品溶液的制备 取人参皂苷 Rg1 对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 0.15mg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约 0.5g，精密称定，精密加入甲醇 50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 300W，频率 50kHz）30 分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液 25ml，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇 30ml 使溶解，用正丁醇饱和的氨试液洗涤 3 次，每次 15ml，合并氨试液，再用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 15ml，合并上述正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，移至 10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以人参皂苷 Rg1（C42H72O14）计，不得少于 1.0mg。 黄芩浸膏粉 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（42∶58）为流动相；检测波长为 280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 2500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加 70%乙醇制成每 1ml 含 20μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约 0.5g，精密称定，精密加入 70%乙醇 100ml，密塞，称定重量，加热回流 1 小时，放冷，称定重量，用 70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 3ml，置 25ml 量瓶中，加 70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩浸膏粉以黄芩（C21H18O11）计，不得少于 5.0mg。 【功能与主治】 清热解毒，消肿止痛。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、疮疡热疖。 【用法与用量】 口服。一次 2 粒，一日 3 次。外用，取药粉用米醋或冷开水调成糊状，敷患处。 【注意】 孕妇慎用；忌食辛辣、油腻、厚味食物。 【规格】 每粒装 0.2g 【贮藏】 密封。 附：黄芩浸膏粉质量标准 黄芩浸膏粉 本品为黄芩经加工制成的浸膏粉。 〔制法〕 取黄芩 250g，加水煎煮二次，第一次 2 小时，第二次 1 小时，合并煎液，滤过，滤液加入明矾溶液（取明矾 7.5g，加沸水适量使溶解，即得），边加边搅拌，静置 24 小时，滤过，沉淀物用水少量洗涤，干燥，粉碎，即得。 〔性状〕 本品为黄色至黄褐色的粉末；气微，味微苦、涩。 〔鉴别〕 取本品 1mg，加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑。 〔检查〕 水分 不得过 5.0%(通则 0832 第二法）。 〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水－磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；检测波长为 280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 2500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 60μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约 0.1g，精密称定，精密加入 70%乙醇 100ml，称定重量，加热回流 1 小时，放冷，再称定重量，用 70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置 25ml 量瓶中，加 70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄芩昔（C21H18O11）不得少于 10.0%。 〔贮藏〕 密封，置阴凉干燥处。 |
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